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主题：【求助】火焰法测铅，有几个问题想请教一下。

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xiaoruilala
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发表于：2013/05/10 09:41:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的样品是化妆品，用的岛津6300和7000，    283.3nm ，    线性范围0-6μg/ml，R=0.9992，然后出现以下几个问题想请教大家：

1、6μg/ml标样吸收值只有0.093，这样正常吗？

2、因为吸收值偏低，所以空白和样品吸收值相差不大，扣除空白后对样品结果影响很大，这样结果会不会不可靠？

3、前处理我用微波消解，工程师告诉我化妆品称样量在0.1g-0.2g，过多消解时会很危险，所以我称了0.2g，最后定容至10ml，可又担心这样会不会导致最后样品中铅浓度太低？如果还想用微波消解，是不是需要改用石墨炉法，可是标准要求用火焰法，很矛盾。（化妆品卫生规范）

4、加标2μg，回收率在105%-110%，不知道是否在合格范围？化妆品测铅回收率是在80%-120%之间吗？
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2013/5/10 9:44:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法能测铅吗？不是用分光光度法吗？
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xiaoruilala
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2013/5/10 9:56:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c244328649(v2715027) 发表:

火焰法能测铅吗？不是用分光光度法吗？


原子吸收的火焰原子化器，化妆品标准是这样要求的。

我做食品基本都是要求用石墨炉测铅，所以担心火焰法灵敏度能否达到要求。
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2013/5/10 10:47:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
火焰法能测铅吗？不是用分光光度法吗？
分光光度法是传统的经典方法了，就目前而言，原子光谱分析仪器都能测铅
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秋月芙蓉
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2013/5/10 10:48:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:
原文由 c244328649(v2715027) 发表:

火焰法能测铅吗？不是用分光光度法吗？


原子吸收的火焰原子化器，化妆品标准是这样要求的。

我做食品基本都是要求用石墨炉测铅，所以担心火焰法灵敏度能否达到要求。
报方法检出限即可，铅限量40PPM
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秋月芙蓉
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2013/5/10 11:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、看看这里有没有你适用的曲线
2、“称了0.2g，最后定容至10ml”，这个过程容易带来损失
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ldgfive
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2013/5/10 12:29:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:
我测的样品是化妆品，用的岛津6300和7000，    283.3nm ，    线性范围0-6μg/ml，R=0.9992，然后出现以下几个问题想请教大家：

1、6μg/ml标样吸收值只有0.093，这样正常吗？

2、因为吸收值偏低，所以空白和样品吸收值相差不大，扣除空白后对样品结果影响很大，这样结果会不会不可靠？

3、前处理我用微波消解，工程师告诉我化妆品称样量在0.1g-0.2g，过多消解时会很危险，所以我称了0.2g，最后定容至10ml，可又担心这样会不会导致最后样品中铅浓度太低？如果还想用微波消解，是不是需要改用石墨炉法，可是标准要求用火焰法，很矛盾。（化妆品卫生规范）

4、加标2μg，回收率在105%-110%，不知道是否在合格范围？化妆品测铅回收率是在80%-120%之间吗？


1、灵敏度略微有点低

2、样品必须扣除空白

3、最好改用石墨炉法

4、你的回收率还是可以接受的
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2013/5/10 14:20:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我们火焰法测铅的约为0.5ug/ml的吸光度0.015
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hsz123456
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2013/5/10 16:27:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的分析范围〔火焰法〕0～20ug/ml，6μg/ml标样吸收值只有0.093、灵敏度的确有点低。
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秋月芙蓉
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2013/5/12 16:05:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分享下大家做的曲线
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/
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wmj31
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2013/5/12 23:29:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:
原文由 c244328649(v2715027) 发表:

火焰法能测铅吗？不是用分光光度法吗？


原子吸收的火焰原子化器，化妆品标准是这样要求的。

我做食品基本都是要求用石墨炉测铅，所以担心火焰法灵敏度能否达到要求。
报方法检出限即可，铅限量40PPM


限量40ppm，而称0.2g定容到10ml，即样品溶液浓度超过0.8微克/毫升就超标了。按照LZ所说的灵敏度，估计难以满足测试要求。
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