主题:【讨论】热电ICAP QC使用感受

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timstoicpms
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原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
He的流量每分钟多少呢?59Co灵敏度倒是挺高的,只是感觉轻质量数的可就差多了。

至于灵敏度59Co,比我们现在的要高。


不结合调谐参数,孤立地讲He模式的灵敏度,是没有参考意义的。我对Agilent 7700调谐经验为例:

Cell Entrance    Nogas为-30V到-40V,He模式下更偏负些
Cell Exit    Nogas为-50V到-60V,He模式下更偏负些——因为离子在池内被He分子碰撞后,动能会损失,所以在池入口/出口设置更负的电压,加速/恢复动能。
Deflect    Nogas下通常为十几个伏特(14-16V灵敏度最大);He模式下则是几个伏特(4-6V灵敏度最大)。
Plate Bias    Nogas下通常为-55到-45V灵敏度最大,He模式更偏负
Nogas下,QuadPole Bias= -5V    OctBias= -8V,两者构筑的能量歧视为3eV。
He模式下,QuadPole Bias更偏负(例如-15V),OctBias也是更偏负(例如-20V),那么两者构筑的能量歧视为5eV。
He气流量    1ml/min算不算He模式,灵敏度足够强吧,但消除干扰的效果呢?10ml/min,杀敌一千自损八百,待测元素和干扰都被消除了。

暂且不谈Cell  Entrance/Exit、Deflect、Plate Bias这四个透镜电压,仅仅能量歧视、He气流量这两项就能显著影响He模式灵敏度。
如果测水体这类简单基体,He开3ml/min,QP Bias= -15,OctP Bias= -18,动能歧视门槛=3eV足够了;
如果是土壤这类复杂基体,He可能要开到4.0-4.5ml/min,QP Bias= -15,OctP Bias= -19.5,动能歧视门槛就要4.5eV。
该帖子作者被版主 envirend5积分, 2经验,加分理由:讨论
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2013/7/27 22:14:54 Last edit by timstoicpms
envirend
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文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
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He的流量每分钟多少呢?59Co灵敏度倒是挺高的,只是感觉轻质量数的可就差多了。

至于灵敏度59Co,比我们现在的要高。


不结合调谐参数,孤立地讲He模式的灵敏度,是没有参考意义的。我对Agilent 7700调谐经验为例:

不管怎样,样品分析结果都是在调谐之后分析的。

既然老师们这么感兴趣,我就把热电公司人员的抓图给大家分享一下,以供大家深入讨论。所有粘贴资料都归属热电公司所有。
狼牛牛
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
作为客户主要关注测样的稳定性,是否容易熄火等。一般工程师有维修软件或者工程师权限可以在软件中监测RF功率是否稳定。iCAP系列ICP发生器故障率相对高,所以iCAP-Q使用同样的发生器不是利好消息。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
关注一下发生器是否稳定,据说iCAP-Q与其家的iCAP系列ICP使用同一款发生器了,这个让人比较悲观。


悠旸老师 发生器稳定性怎么看呢?菜鸟求助呀!


o  就是指火焰那个么?我用了两个月吧 有个感觉就是点火特好点 一次就着  很少第二次才点着了 熄过三四次 不过都是我的原因 有两次是氩气流量不足了 还有一次是我把固定采样锥的那个圈儿上反了导致漏气 刚一点着就熄灭 今天是截取锥送了 导致点火点着后熄灭  呵呵 稳定性感觉还是不错呀 不过我管道总是堵塞 RF功率似乎俺没见过呢
娴闲
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看不明白啊。每个参数都是什么意思啊?能解释一下吗?
envirend
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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
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看不明白啊。每个参数都是什么意思啊?能解释一下吗?


当时为了购买仪器,到三家公司学习了一下。要求把你调谐结果、分析结果通过抓图形式(简言之,就是不能改动的数据)给我们,以便我们选择合适的仪器。 至于参数,最好和那些使用该公司仪器或对此有研究的人进行讨论。
娴闲
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看不明白啊。每个参数都是什么意思啊?能解释一下吗?


当时为了购买仪器,到三家公司学习了一下。要求把你调谐结果、分析结果通过抓图形式(简言之,就是不能改动的数据)给我们,以便我们选择合适的仪器。 至于参数,最好和那些使用该公司仪器或对此有研究的人进行讨论。


请timstoICPMS老师给我们解释一下吧。
悠旸
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哪个管道总是堵塞?Ar气

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作为客户主要关注测样的稳定性,是否容易熄火等。一般工程师有维修软件或者工程师权限可以在软件中监测RF功率是否稳定。iCAP系列ICP发生器故障率相对高,所以iCAP-Q使用同样的发生器不是利好消息。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
关注一下发生器是否稳定,据说iCAP-Q与其家的iCAP系列ICP使用同一款发生器了,这个让人比较悲观。


悠旸老师 发生器稳定性怎么看呢?菜鸟求助呀!


o  就是指火焰那个么?我用了两个月吧 有个感觉就是点火特好点 一次就着  很少第二次才点着了 熄过三四次 不过都是我的原因 有两次是氩气流量不足了 还有一次是我把固定采样锥的那个圈儿上反了导致漏气 刚一点着就熄灭 今天是截取锥送了 导致点火点着后熄灭  呵呵 稳定性感觉还是不错呀 不过我管道总是堵塞 RF功率似乎俺没见过呢
狼牛牛
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哪个管道总是堵塞?Ar气

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作为客户主要关注测样的稳定性,是否容易熄火等。一般工程师有维修软件或者工程师权限可以在软件中监测RF功率是否稳定。iCAP系列ICP发生器故障率相对高,所以iCAP-Q使用同样的发生器不是利好消息。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
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关注一下发生器是否稳定,据说iCAP-Q与其家的iCAP系列ICP使用同一款发生器了,这个让人比较悲观。


悠旸老师 发生器稳定性怎么看呢?菜鸟求助呀!


o  就是指火焰那个么?我用了两个月吧 有个感觉就是点火特好点 一次就着  很少第二次才点着了 熄过三四次 不过都是我的原因 有两次是氩气流量不足了 还有一次是我把固定采样锥的那个圈儿上反了导致漏气 刚一点着就熄灭 今天是截取锥送了 导致点火点着后熄灭  呵呵 稳定性感觉还是不错呀 不过我管道总是堵塞 RF功率似乎俺没见过呢


进样管和内标管的那个三通阀
wmj31
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进样管和内标管的那个三通阀


这个还能经常堵呢?样品消解这么不完全啊?
阶前尘
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在热电的上海实验室,看到其内标回收率挺好的。上图为一个样品的原始分析结果。


KED模式下,59Co的灵敏度是66996cps/ppb(A家的机子调谐要求KED模式下,我记得59Co>=20000cps/ppb),然而11B居然还有441cps,而分析结果为负值,由此可见BLANK的amu=11处有多大了。常规实验室条件下分析B真是有难度。在这种条件下,根本无法判断溶液是否含有B的。

He的流量每分钟多少呢?59Co灵敏度倒是挺高的,只是感觉轻质量数的可就差多了。


个人觉得碰撞模式对轻质量元素是个致命的伤害
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