主题:【求助】液相C18的新柱子

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chenchen0708
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新柱子使用前该如何使用啊?能不能给个详细的情况,处理好了要测柱效吗
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新柱的处理:每次新买的柱子虽然是经厂家测试过并密封好的,可是有的柱子到达手中时已经过很长的时间了,因此,每拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。首先,是配制好65%的乙腈/水,再把色谱柱正确的连接在色谱仪上,出口放空(注意:出口端切不可连上检测器,以免污染了检测器),以低流速0.1ml/min~0.5ml/min(如果是LC/MC 柱子,则应以0.3 ml/min 进行)均可,不可以高流速进行,等看见柱子出口有液体流出后,过20 分钟后再接上检测器,以循序渐进的方法将流速调至1.0ml/min(如果是LC/MC 柱子则应以0.3 ml/min 进行),继续冲洗2~8 小时。
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三人行
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新柱的使用:首先我们确认所分析样品流动相的PH 是不是在色谱柱PH 的耐受范围之内,以免损伤柱子!如果,确认在柱子的使用范围之内,就用做样品的流动相平衡柱子(如果流动相中含用缓冲盐溶液,在平衡柱子之前务必要先用5%甲醇或5%乙腈去过渡30 分钟以上。再用带盐的流动相去平衡色谱柱。)当色谱柱平衡了足够时间,基线非常平稳的时候,方可进样分析。不管是分析什么样的产品,由于各种各样的因素,样品中总有杂质。因此,最好在色谱柱前端加上保护柱。以增加色谱柱的使用寿命!
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2013/6/24 11:30:15 Last edit by jncxyy2012
石头记忆
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

新柱的处理:每次新买的柱子虽然是经厂家测试过并密封好的,可是有的柱子到达手中时已经过很长的时间了,因此,每拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。首先,是配制好65%的乙腈/水,再把色谱柱正确的连接在色谱仪上,出口放空(注意:出口端切不可连上检测器,以免污染了检测器),以低流速0.1ml/min~0.5ml/min(如果是LC/MC 柱子,则应以0.3 ml/min 进行)均可,不可以高流速进行,等看见柱子出口有液体流出后,过20 分钟后再接上检测器,以循序渐进的方法将流速调至1.0ml/min(如果是LC/MC 柱子则应以0.3 ml/min 进行),继续冲洗2~8 小时。


要求这么高啊,我们都是直接用1ml/min的甲醇直接冲过去的,也没有放空,也没有发现有什么影响!
86yang
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我们的操作是:1.参照说明书上的操作方法
2.如果没有方法,则按照用纯的有机相如乙腈0.2ml/min的流速冲洗20到30个柱体积。如果急用,可以冲2小时后逐步提升流速至1.0ml/min,
3.安捷伦的工程师认为他们的色谱柱可以直接测定柱效后使用
柱效一定要做的,因为有些色谱柱的质量并不好,及时发现还能返厂处理。而且还能为以后对色谱柱的评估积累数据
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hanyang526
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我们用甲醇低流速过度到1.0的流速,一般也就一个小时左右,色谱柱最重的还是平时的维护,最好有预柱
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武灵
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
如果流动相中含用缓冲盐溶液,在平衡柱子之前务必要先用5%甲醇或5%乙腈去过渡30 分钟以
我习惯是使用不含缓冲盐的水有机相配比平衡一段时间后,在慢慢切换成缓冲盐流动相。
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2013/6/24 21:22:23 Last edit by jncxyy2012
武灵
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原文由 石头记忆(zzip203) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

新柱的处理:每次新买的柱子虽然是经厂家测试过并密封好的,可是有的柱子到达手中时已经过很长的时间了,因此,每拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。首先,是配制好65%的乙腈/水,再把色谱柱正确的连接在色谱仪上,出口放空(注意:出口端切不可连上检测器,以免污染了检测器),以低流速0.1ml/min~0.5ml/min(如果是LC/MC 柱子,则应以0.3 ml/min 进行)均可,不可以高流速进行,等看见柱子出口有液体流出后,过20 分钟后再接上检测器,以循序渐进的方法将流速调至1.0ml/min(如果是LC/MC 柱子则应以0.3 ml/min 进行),继续冲洗2~8 小时。


要求这么高啊,我们都是直接用1ml/min的甲醇直接冲过去的,也没有放空,也没有发现有什么影响!
呵呵,来的有点猛烈。不过三人行老师说的很对,最好还是低流速,先放空。预防为主嘛,出问题了就摊上大事了。
武灵
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原文由 86yang(86yang) 发表:
我们的操作是:1.参照说明书上的操作方法
2.如果没有方法,则按照用纯的有机相如乙腈0.2ml/min的流速冲洗20到30个柱体积。如果急用,可以冲2小时后逐步提升流速至1.0ml/min,
3.安捷伦的工程师认为他们的色谱柱可以直接测定柱效后使用
柱效一定要做的,因为有些色谱柱的质量并不好,及时发现还能返厂处理。而且还能为以后对色谱柱的评估积累数据
不过之前好像有听说,就算客户测出来柱效有问题,厂家也不怎么认可?毕竟出厂时是测试过了的。
武灵
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原文由 hanyang526(hanyang526) 发表:
我们用甲醇低流速过度到1.0的流速,一般也就一个小时左右,色谱柱最重的还是平时的维护,最好有预柱
对,仪器设备什么的,最重要的还是平时的保养。
chenchen0708
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