【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——“镉”大米中重金属检测
最近镉大米挺闹心,大米可是我们日常食用最多的食物,这个出了问题,可是直接影响到身体健康。仪器信息网非常重视,积极组织检测活动。响应组织号召,加上家里米罐已经见底了,本着探求的精神,打算买点大米来测测,一是为了生活需要,另一个是为了揭示真相。所以,鄙人在武汉中百仓储转了两圈,发现在售的大米很多。为了不让自己吃到镉大米。怎么办呢,于是楼主就买了两份大米。一个是湖北本地产的刚上市的大米,另一个是价格昂贵的东北大米。具体牌号咱就不说了,避嫌嘛~
1.样品和质控
为了做好此次检测试验,特地加了质控样品,偷偷摸摸现一现本实验室的有证标准物质。
从上图可以看出,东北大米和湖北本地产大米还是有很大差别的,一个是胖头胖脑的,一个是纤细苗条的。这大概是由于品种和生长地的差异造成的,看了本次的实验对象,接下来咱们就要对他们抽筋扒皮了~
2.样品称量
大米咱们就不研磨了,直接称量。可能在均匀性上有误差,我想这也是个随机的过程,影响应该不大。说到样品称量自然离不开电子天平了,各位看官,上图了,看看称量过程:两个样品各称量两份平行,称重在0.5g左右,外加一个质控和样品空白,质控样品选用了GBW10020(柑橘叶)。不同的样品分别放入不同的消化罐内,并记录下来,由于是偷偷摸摸这里就不那么正式了,大家看得懂就行。
3.加酸消解
样品也称好了,咋整,下一步就要把他们“下油锅”了,这次我们用到的“油锅”里的“油”分别是浓硝酸和双氧水。哈哈,这些油我可不敢乱碰,之前我们一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p]移液枪来加浓硝酸和双氧水,对枪的损伤实在太大,后来经过楼主的调研,我们买了一批瓶口分液器,这样我们加酸就方便且安全多了,分别向每罐下了“油锅”,接下来就要对油锅进行加热了,我们实验室用的是CEM MARS5 微波消解仪,消解程序也就是100度缓慢到150度再到190度,整个过程一个小时左右吧。嘿嘿。上图~
4.赶酸
下油锅的过程很短暂,不一会儿的功夫,大米们就去肉蚀骨了。小心从微波消解仪里拿出来,放置室温冷却后,接下来咱们就要进行赶酸处理了,赶酸的过程很简单,在通风橱内,用赶酸器130度的条件下,加热啊加热啊,终于在4个小时左右的时间里搞定了。下面来看看赶酸的现场图。注意看消化管里面的“大黄豆”,嘿嘿~
5.称量定容
将赶酸完毕的样品从赶酸器内拿出,同样要冷却,冷却后我们就要进行定容了,定容可是个关键,定容定的准不准,可是直接影响检测结果的。我们这儿一直用称重定容。直接用娃哈哈纯净水配制的1%的硝酸溶液定容到50g。换算过来也就是50mL。这个方法还是有点好处的,推荐大家看看这位兄台的文章。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130531/4764288/
6.待测样品展示
经过上面这一系列的过程,大半天时间就过去了,好在大米们已经老老实实都化成“水”了。咱们下午可以顺利进样了,哈哈,现在有请我们即将检测的样品门闪亮登场。从图中可以看出,大米样品经过硝酸和双氧水的消解后,澄清透明了。但是质控样还存有些许颜色
7.上机测定
样品消解完成,下面就开始进样了,下面有请检测大神,耶拿ZEEnit 650P单石墨炉原子吸收光谱仪。采用自动稀释配制样品标线,母液浓度为2ug/L,稀释为0.4,0.8,1.2,1.6和2.0五个浓度点,然后测定标准曲线,后再测定样品空白,监控样和大米样品。各位看官,咱们先瞧瞧,检测大神,真正的飒爽英姿啊~。
8.结果分析
通过两个小时的检测,得出两个结论,一个好的消息,一个坏的消息,好消息是哥这次买的两个大米镉含量均低于国标限量值,坏消息是此次质控样品测定结果偏高,哥有点臊红脸了。不过咱们也分析了这次质控样品偏高的原因了,主要原因是标准母液配制时间过长,存在损失,由于时间关系,下次哥一定重新配制再测定,这次大家就赏个脸捧个场吧~先谢谢了!
从上图可以看出,标线表现还是可以的,能够满足要求。
(1).GBW10020(柑橘叶)其Cd镉的标称值为:(0.17±0.02)mg/kg,也就是说它的上限为0.19mg/kg,此次测量结果为0.2088mg/kg,超高了。
(2).从东北大米和湖北本地大米的平行样来看,应该说还是挺好的,湖北大米的Cd含量为0.03mg/kg,东北大米为0.01mg/kg,东北那旮旯的米确实比较好来着。
各位看官,实验就到此结束了,如有不同意见,欢迎骚扰!!!