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仪器检查中的“非标”办法 -- 用玻璃片确认FID流量是否正常
随着时代的发展,仪器的自动化程度越来越高了,操作起来更加方便。但是其实对我们色谱初学者可能未必是好事情,仪器内部的原理,我们可以接触到的越来越少。当遇到仪器状态异常的时候,自行解决的难度也增加了。 有些情况下,比较“古老”的手法和工具或者说“非标”办法就会派上用场。 先看一个案例吧,有一台Shimadzu的GC2010Plus-FID基线噪声偏大,表现为无规则的波动,这是FID很常见的故障,往往伴随着系统污染和喷嘴堵塞问题。 按照一般的检查思路,从检测器端开始由后向前检查。于是先熄灭火焰,观察硬件本底噪声,发现硬件没有问题,基线波动很低。喷嘴疏通一下,也没有问题。然后逐步排除了否污染和气源不良的问题。(用户多台仪器使用一套气源,其他的都正常,那么气源应该问题不大。清洁检测器,未见改善。)后来想起了比较老的办法,点火之后,用手指发在检测器上方,感觉检测器上方的热度,发现热度比正常的仪器要高不少,用玻璃片检查火焰的水雾,发现水雾比通常情况下要大得多。于是设法测量一下氢气空气流速,发现氢气流速比设定值偏大了不少。Shimadzu的FID氢气空气控制使用了APC单元,结合考虑的APC控制原理,确认是阻尼断裂的问题。APC的原理图如下所示:(Advanced Pressure Control, 自动压力控制)。系统并不测量真正的氢气空气流速,而是根据阻尼的特性,给出合适的压力。如果阻尼出现问题,例如阻尼断裂,就会造成流速偏大。氢气流速大,就会造成基线噪声偏大。结果,更换阻尼,FID基线噪声正常。(其实经常用玻璃片检测一下火焰,记住自己仪器正常时候水雾的情况,包括火焰大概温度,是有一定帮助的。) 小结: 用“非标”方法进行简单的案例分析,也介绍了APC的基本原理。