原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:请问怎么再生?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:那就是说,如果长期进未络合的三价铬,会日积月累,导致基线变高?
一般会不出峰,吸附在柱子上。很高浓度的时候会在死时间出峰,同时伴随着拖尾影响基线。
我的意思是低浓度的三价铬不会出峰,我试过进几百ppm的三价铬,会在死时间出峰,同时伴随着拖尾影响基线。
是的,三价铬会累积在柱子里,当进强酸性样品或者样品里面含有强络合化合物时,此时会带出部分柱子上三价铬干扰到测定。所以隔一段时间最好再生下柱子。
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:感谢许老师,最近确实试了很多方法。始终存在一些问题。您这图应该不是阴离子交换柱吧?我用阴离子交换柱,峰型还是挺漂亮的,基本没有锯齿状的。
楼主是在尝试不加EDTA络合三价铬的方法吗?
和6楼说的情况差不多。三价铬在弱碱性环境下会水解,大部分会沉淀,小部分在水峰出来,拖尾比较严重。建议你先用0.45u的滤膜过滤一下,把大的沉淀颗粒去除,这样柱子上的积累的三价铬会少很多。柱子的再生不难,用0.1M的硝酸冲洗30分钟就可以了。
较难解决的是三价铬的拖尾对六价铬的影响,当三价铬大于100ppb时就有体现,大于1ppm时就很明显了。贴张图给你看看吧,这是1ppm三价铬和1ppb六价铬的色谱图。不同的柱子情况会有些差别。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:请问怎么再生?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:那就是说,如果长期进未络合的三价铬,会日积月累,导致基线变高?
一般会不出峰,吸附在柱子上。很高浓度的时候会在死时间出峰,同时伴随着拖尾影响基线。
我的意思是低浓度的三价铬不会出峰,我试过进几百ppm的三价铬,会在死时间出峰,同时伴随着拖尾影响基线。
是的,三价铬会累积在柱子里,当进强酸性样品或者样品里面含有强络合化合物时,此时会带出部分柱子上三价铬干扰到测定。所以隔一段时间最好再生下柱子。