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主题：【原创】【纺织品检测】GCMS检测纺织品中的 4-氨基偶氮苯

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千层峰
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发表于：2014/02/27 19:13:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基偶氮苯，也叫对氨基偶氮苯，黄色至浅褐色，微带灰色或浅蓝色的结晶或粉末。熔点126℃，沸点>360℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和油类染料中间体。用于合成偶氮染料，分散染料、噁嗪染料；还用于制油漆和颜料，以及醇溶黄和pH指示剂。

      由于它是一种有害芳香胺，国际上对它的管控也比较严格，有些客户的限量要求为少于20mg/kg。EN14362-3就是国际通用的检测4-氨基偶氮苯的方法。

仪器试剂

QP2010SE gcMS      岛津

叔丁基甲醚（AR）  上海国药

氯化钠（AR）      广试

连二亚硫酸钠        光华

氢氧化钠            广试

4-氨基偶氮苯（高纯） 阿拉丁

实验过程

先把样品剪碎成5×5大小，然后精确称量0.9903g布料，装进50ml平底烧瓶中。样品为斑马纹布料，如下：













开发方法时测得仪器检出限为：0.006mg/L

方法限为：0.0063mg/L

回收率测试：

称取1g样品，并往样品中加入1ml，30mg/L的标液，再按步骤进行前处理，测试。最终算得回收率为：92%。

结论：按EN14362-3的方法处理样品，过程简单，回收率高。
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symmacros
jimzhu
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2014/2/27 21:30:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问怎样方便的把烧瓶里面的溶液转移到离心管呢？
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fgdf发个
v2673805
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2014/2/27 21:48:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加10ml的叔丁基么
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千层峰
jxyan
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2014/2/28 9:03:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问怎样方便的把烧瓶里面的溶液转移到离心管呢？


用吸管吸取上层溶液呢。。
该帖子作者被版主 capinter加 30积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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千层峰
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2014/2/28 9:04:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:

不是加10ml的叔丁基么


加5ml就够了，10ml稀释太大，浓度就低了。毕竟4-氨基偶氮苯限量低。。
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canran
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2014/2/28 16:46:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
？限值是20？最新版生态纺织品标准里面是20,2002/61/EC里面还是30吧
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canran
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2014/2/28 16:48:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题，不需要脱色处理么？
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fgdf发个
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2014/2/28 19:14:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:

不是加10ml的叔丁基么


加5ml就够了，10ml稀释太大，浓度就低了。毕竟4-氨基偶氮苯限量低。。
阿。。不按标准来客人不会找你麻烦吗
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/1 13:56:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们直接用甲醇萃取测试，峰型很差。
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千层峰
jxyan
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2014/3/2 22:48:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

我们直接用甲醇萃取测试，峰型很差。


有做过对比吗？？

我以为有些公司直接用乙醚萃取呢。。
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千层峰
jxyan
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2014/3/3 10:35:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 canran(v2703049) 发表:

？限值是20？最新版生态纺织品标准里面是20,2002/61/EC里面还是30吧


现在很多客人限值都是20了。2002/61/EC这个我没看过。。
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