原文由timstoICPMS发表: 稀土元素分布特征:明天继续,今晚停电了,明天把数据贴上来
(1) 原子序数(质子数) 为奇数的稀土元素,比 原子序数为偶数的稀土元素,含量低。
例如 57La含量比58Ce低,59Pr含量比60Nd低,63Eu含量比64Gd低等等。
在对数坐标下,稀土元素分布呈现一高一低(或者说是一峰一谷)的
(2) 从上图也可以看出, La Ce Pr Nd 这几个元素总和,占整个稀土总含量 75%以上。
我们国家的稀土矿石是轻稀土为主,例如 独居石 (La, Ce) PO4 。有一次我发现一批样品,La含量极高,但 Ce 到 Lu几乎没有,这很奇怪。后来排查,原来是内标液瓶 (In和Re混标)曾装过原子吸收基体改进剂La。
我建议你把 La Ce Pr Nd 全测了(用不着测 Sm到Lu这些稀土,因为它们的百分比例低)。看看样品中仅仅是Ce高(说明这几个样品的容器,曾经装过Ce单标溶液)?还是 La Ce Pr Nd同时都高(说明真是样品稀土含量高)?
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
稀土元素分布特征:
(1) 原子序数(质子数) 为奇数的稀土元素,比 原子序数为偶数的稀土元素,含量低。
例如 57La含量比58Ce低,59Pr含量比60Nd低,63Eu含量比64Gd低等等。
在对数坐标下,稀土元素分布呈现一高一低(或者说是一峰一谷)的
(2) 从上图也可以看出, La Ce Pr Nd 这几个元素总和,占整个稀土总含量 75%以上。
我们国家的稀土矿石是轻稀土为主,例如 独居石 (La, Ce) PO4 。有一次我发现一批样品,La含量极高,但 Ce 到 Lu几乎没有,这很奇怪。后来排查,原来是内标液瓶 (In和Re混标)曾装过原子吸收基体改进剂La。
我建议你把 La Ce Pr Nd 全测了(用不着测 Sm到Lu这些稀土,因为它们的百分比例低)。看看样品中仅仅是Ce高(说明这几个样品的容器,曾经装过Ce单标溶液)?还是 La Ce Pr Nd同时都高(说明真是样品稀土含量高)?
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
二、样品前处理
1、水果样:去皮,去核,取果肉,称取0.5g样品,加入8ml硝酸,浸泡过夜,微波消解,160度赶酸,定容至25g。
2、大米样:粉碎,称取1.0g样品。,加入10ml硝酸,2ml高氯酸,浸泡过夜,湿法消解至澄清透明,定容至25g
3、蔬菜样:自来水冲净,滤纸揩干水,粉碎,称取1.0g样品,加入10ml硝酸,2ml高氯酸,浸泡过夜,湿法消解至澄清透明,定容至25g。
说明:水果样品因为采购的批处理能力较强的消解仪未到货,只能每次22个样品进行微波消解,因为有几百个样品,消耗时间较长。
大米样和蔬菜样都用的是同样的消解仪消解的。
上几张消解过程图吧“
看看一大推的大米样品
批处理比较强的消解仪,一次性能消解54个样品,我们买了2台,包括空白和加标样及平行样大约每次能处理100个样品。
三、上机测试
1、调谐报告:标准模式下调好灵敏度和质量轴,再来看看氦模式下的报告,同样也可以看到内标的稳定性。
2、标准曲线:
3、测试结果:
四、测试结果讨论
从上述结果可以看到,La、Ce等结果均较高,而且具有一致性,但是La的浓度要比Ce为低。对于干扰我初步考虑为139La1H对140Ce的干扰