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主题：【求助】湿法消解的疑问

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颓废的烟
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发表于：2014/10/03 00:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！
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马踏飞燕
langhuashang
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2014/10/6 19:29:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消化可以不加漏斗，如果检测汞就要回流消化，其余元素没有必要，对回收率影响不大
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huangza
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2014/10/8 8:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议汞单独测，其他元素没有问题的。另外，中药材用湿法消解不是很慢吗，有的能消解干净吗？
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颓废的烟
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2014/10/8 16:51:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

建议汞单独测，其他元素没有问题的。另外，中药材用湿法消解不是很慢吗，有的能消解干净吗？


时间是比较长，要一天，消解完之后会有一些白色晶体状物质，加水定容就溶解了，应该是盐吧
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huangza
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2014/10/9 8:39:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上赶酸是用的120℃
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2014/10/9 9:54:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般就是盖个表面皿，提高消解效率。
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晴安吧
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2014/10/10 12:02:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度这么低？反了吧
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李三疯
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2014/10/10 16:40:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个温度对汞不行，小漏斗比较难打理，平时都是用凹形表面皿盖在上面，好用又便于清洗
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颓废的烟
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2014/10/11 15:01:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:

这个温度对汞不行，小漏斗比较难打理，平时都是用凹形表面皿盖在上面，好用又便于清洗


非常感谢您的回复。请问测汞您一般用什么温度（消解的温度、赶酸温度。）

我用50ml的小烧杯，加盖凹形表面皿120℃消解，不拿下凹形表面皿的话酸一直都不减少（我试过盖着表面皿120℃加热12个小时酸基本没少），那么什么时候可以拿下来呢？

能不能把您测汞的详细步骤写出来，谢谢
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李三疯
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2014/10/11 15:51:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要消化12小时啊？！还没碰到这么难消化的样了，最多半天澄清了就可以了啊
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守一
andrew-zhang
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2014/10/12 11:51:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞温度太高了
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