今天一上午石墨炉做饮用水的铅,曲线异常——前四个点信号很低,第五个点飙高。换了石墨管,清洁石墨锥,问题依然存在。根据和以前正常时候对比,可算找出原因了。这个原因应该引起注意。方法设置:
升温程序
取样器
曲线
根据这个方法,一般正常做出来的曲线是这样的:
随着石墨管损耗,信号会有所降低。
异常曲线:
这曲线是信号明显偏低很多了,前面四点线性还可以达三个九,第五个点明显偏高了。
检测灯能量、检测光路、换新石墨管、清洁石墨锥,问题依旧存在。然后改想思考标液问题,标液浓度也确认无误(配的是铅镉混标,测镉时是正常的),最后发现了此次的一个变化,验证后确实是这变化引起的。仪器在三楼,前处理在一楼,今天赶时间没有下楼配标液,直接在仪器室用纯水配制,空白和稀释液也改用纯水(以前标液介质、空白和稀释液都是用0.5%~1%硝酸)。这样三个试剂酸度上就有区别了,上一级标液1%硝酸,用纯水稀释后还有一点的酸度,而空白和稀释液呈中性。仪器用稀释液和标液稀释出曲线,由于这两种溶液酸度不一致,这就造成稀释的
标准系列酸度呈上升趋势。这次信号偏低及第五个点明显不呈线性就酸度变化引起。
石墨炉测铅,标液、空白、稀释液和样品还真需要保持酸度的一致,以前都保持在0.5%~1%硝酸介质,效果是比较好的。另外:石墨炉测镉,不未受上面情况影响。
之前试过火焰法和ICP法对比测锰,火焰法中性和酸性环境中基本没差别,但ICP法在中性环境中远比酸性环境低。