主题:ICP不用与常量测试的原因

浏览0 回复69 电梯直达
xiaolaohu
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原文由 allenluan 发表:
逐级稀释误差不会很大的吧,这个误差应该可以接受,稀释倍数大误差当然是也会跟着大的
那通常我们的标准工作曲线都是由1000ug/ml稀释至0.x, x 或者xx ug/ml; 而固体样品中主量元素也就在xx% - 100%之间,称0.1g样品溶解至100ml,样品溶液中主量元素的含量就是在 xx - 1000ug/ml 之间,所以稀释倍数肯定不会大于标准储备液的稀释倍数的,那么为什么说它的误差就是由于稀释来的呢?标准溶液不也照样稀释了相近的倍数吗?
sheila
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原文由 damoguyan 发表:
  我一直不明白,为什么ICP-AES不能用于常量测试,原以为是ICP-AES测试时的RSD较大,但我看了一些分光光度,滴定法分析金属离子,这些方法的相对误差在有些国标中也很大啊,不知道哪位真正知道ICP不用与常量测试的原因?谢谢了

原文由 shaweinan 发表:
  ICP-AES测试时的RSD并不是很大,ICP-AES不能用于常量测试的一个主要原因是在被测元素含量高到一定程度时会产生谱线的自吸现象,从而使分析信号与分析物浓度间的关系发生变化,使分析校正曲线偏离线性而弯向横坐标。

原文由 popo 发表:
  说得好!

  因此只有稀释,但是稀释倍数大了误差就就大了!


  晕,这也成了理由;;;;
  用万分之一天平准确称取0.1g全容后定容到500或1000ml,这不就可以测试了,出现偏差的主要原因是由于标样与样品基体不一致造成的!

  各位老大好好找找原因,别老是说些无用。
damoguyan
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原文由 damoguyan 发表:
  我一直不明白,为什么ICP-AES不能用于常量测试,原以为是ICP-AES测试时的RSD较大,但我看了一些分光光度,滴定法分析金属离子,这些方法的相对误差在有些国标中也很大啊,不知道哪位真正知道ICP不用与常量测试的原因?谢谢了

原文由 shaweinan 发表:
  ICP-AES测试时的RSD并不是很大,ICP-AES不能用于常量测试的一个主要原因是在被测元素含量高到一定程度时会产生谱线的自吸现象,从而使分析信号与分析物浓度间的关系发生变化,使分析校正曲线偏离线性而弯向横坐标。

原文由 popo 发表:
  说得好!

  因此只有稀释,但是稀释倍数大了误差就就大了!


  我也觉得不是稀释这个原因,对高浓度的样品我可以少取样,定容在更大的体积中啊,比如测试含铜30%的样品,我称0.2G定容到1000ml中铜离子也就60ppm,这个稀释过程的误差与我稀释到100ml有很大的差别吗?
  我看了一些分析测试机构的报告,他们也比较倾向用ICPAES测试(即使国标是用经典方法,他们会在报告中注明并先和客户沟通)
  大家有没有真的知道ICP不用于测试常量的原因的?
hust882
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cloud_hl
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中国龙
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我觉得不是稀释的问题.基体匹配也不是主要原因,因为当总可溶性固体的浓度不高时(<200ug/ml)时,基体效应可以忽略。而且当所测样品的组分比较固定的时候,我们也可以用单元素标液配成基体匹配啊。
我觉得最主要的原因有两个,
一个是仪器普及程度,因为国标要考虑能让大多数实验室的条件能达到才行。否则,国内只有几个实验室才有条件按国标来做,别的都做不到,那国标就没有多大意义了,因为国标是要推广普及的。所以国标方法未必就是最好的方法,有条件的实验室完全可以用比国标更好的办法。
这样常规的重量法、容量法要求实验室的条件最低,当然是国标的首选了,比色法,AAS,次之 ,icp 较贵,ms更贵。
第二个原因就是RSD的问题了。重量法的RSD最好,其次是容量法,所以仲裁法往往是重量法,AAS的RSD也比icp好,同时AAS的光谱干扰也比icp少的多,几乎可以忽略不计。
综上连个原因,重量法和容量法是国标的首选,(重量法准确,容量法速度快,步骤简单),当重量法和容量法不可行时才选用光度法、AAS、icp。

不过,用icp作常量分析的国标也是有的,比如用于显像管的红粉(Y+Eu),Y、Eu的含量也是常量分,但重量法、容量法、光度法、AAS都无能为力,所以就只好用icp了。
xiaolaohu
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呵呵,这次大家讨论得比较热烈和深入哦,比上次好多了,让我受益良多.其实我也一直认为主要原因不是稀释带来的,但一直没想明白到底是什么原因.有看见过Merck的1000ppm的标准储备液上面标明就是用ICP进行浓度标定的,那应该说明还是可以用于主量测试的.但为什么在实际分析中,样品主量元素的测定值与标准值之间的差距还是会比较大些(与经典化学法相比)?
popo
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原文由 wenxina 发表:
我觉得不是稀释的问题.基体匹配也不是主要原因,因为当总可溶性固体的浓度不高时(<200ug/ml)时,基体效应可以忽略。而且当所测样品的组分比较固定的时候,我们也可以用单元素标液配成基体匹配啊。
我觉得最主要的原因有两个,
一个是仪器普及程度,因为国标要考虑能让大多数实验室的条件能达到才行。否则,国内只有几个实验室才有条件按国标来做,别的都做不到,那国标就没有多大意义了,因为国标是要推广普及的。所以国标方法未必就是最好的方法,有条件的实验室完全可以用比国标更好的办法。
这样常规的重量法、容量法要求实验室的条件最低,当然是国标的首选了,比色法,AAS,次之 ,icp 较贵,ms更贵。
第二个原因就是RSD的问题了。重量法的RSD最好,其次是容量法,所以仲裁法往往是重量法,AAS的RSD也比icp好,同时AAS的光谱干扰也比icp少的多,几乎可以忽略不计。
综上连个原因,重量法和容量法是国标的首选,(重量法准确,容量法速度快,步骤简单),当重量法和容量法不可行时才选用光度法、AAS、icp。

不过,用icp作常量分析的国标也是有的,比如用于显像管的红粉(Y+Eu),Y、Eu的含量也是常量分,但重量法、容量法、光度法、AAS都无能为力,所以就只好用icp了。


如你所说!ICP不是说不可以测,主要是看你的测量要求。可看看对于常量分析的要求误差范围是多少,而对微量分析的要求又是多少。上面有兄弟说道30%的Cu,OK,咱们这样来看:称0.2g ,稀释到1000ml,没错,样品是60ppm。重点来了:60ppm的Cu对仪器来说检测没有问题,同时61甚至60.5的结果请问你认同么?对于仪器来说这个结果完全没有问题。各位,反推上去,请问你的样品中的Cu结果是多少了?而对30%的量的分析要求又是多少呢?
damoguyan
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原文由 wenxina 发表:
我觉得不是稀释的问题.基体匹配也不是主要原因,因为当总可溶性固体的浓度不高时(<200ug/ml)时,基体效应可以忽略。而且当所测样品的组分比较固定的时候,我们也可以用单元素标液配成基体匹配啊。
我觉得最主要的原因有两个,
一个是仪器普及程度,因为国标要考虑能让大多数实验室的条件能达到才行。否则,国内只有几个实验室才有条件按国标来做,别的都做不到,那国标就没有多大意义了,因为国标是要推广普及的。所以国标方法未必就是最好的方法,有条件的实验室完全可以用比国标更好的办法。
这样常规的重量法、容量法要求实验室的条件最低,当然是国标的首选了,比色法,AAS,次之 ,icp 较贵,ms更贵。
第二个原因就是RSD的问题了。重量法的RSD最好,其次是容量法,所以仲裁法往往是重量法,AAS的RSD也比icp好,同时AAS的光谱干扰也比icp少的多,几乎可以忽略不计。
综上连个原因,重量法和容量法是国标的首选,(重量法准确,容量法速度快,步骤简单),当重量法和容量法不可行时才选用光度法、AAS、icp。

不过,用icp作常量分析的国标也是有的,比如用于显像管的红粉(Y+Eu),Y、Eu的含量也是常量分,但重量法、容量法、光度法、AAS都无能为力,所以就只好用icp了。


好象有那么点道理,请问兄台在那里高就?如果参与过制定分析的国标的话我就更信你了!
xiaolaohu
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原文由 popo 发表:
如你所说!ICP不是说不可以测,主要是看你的测量要求。可看看对于常量分析的要求误差范围是多少,而对微量分析的要求又是多少。上面有兄弟说道30%的Cu,OK,咱们这样来看:称0.2g ,稀释到1000ml,没错,样品是60ppm。重点来了:60ppm的Cu对仪器来说检测没有问题,同时61甚至60.5的结果请问你认同么?对于仪器来说这个结果完全没有问题。各位,反推上去,请问你的样品中的Cu结果是多少了?而对30%的量的分析要求又是多少呢?

对呀,就是这个理!ICP的最后结果说到底不能满足主含量的误差范围要求啊
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