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主题：【第九届原创】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

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生于八零年代
love418wh
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2016/8/1 9:10:29 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我多问一句碱熔后样液要不要酸化，如果不酸化的，碱性样液会损失灵敏度的
必须酸化 不然会对石英的进样系统损伤很大
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abcpgf
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2016/8/2 15:07:58 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
必须酸化 不然会对石英的进样系统损伤很大
是的，肯定要酸化的，不然盐分太高，很容易烧结造成矩管堵塞的。
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abcpgf
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2016/8/4 11:56:58 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
你不妨列出 SY-4、OREAS120、TRHB 是什么岩性？玄武岩、安山岩、花岗岩？
我前文的意思是：稀土=REE=Rare Earth Element，因为碱里面没有稀土元素杂质，所以碱熔硅酸盐测稀土，能保证稀土元素测试结果OK。但碱里面有其他元素杂质，会影响硅酸盐其他元素。
换句话说，如果你用碱熔硅酸盐方法，能测准如下所有元素 V Cr Mn Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Rb Sr Zr Nb Mo Ag Cd Sn Sb Te Cs Ba REE Hf Ta W Tl Pb Th U ，那才能证明碱熔方法行之有效。
下一篇我就这些元素用四酸法来一篇原创，你可以自己对比一下。
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timstoicpms
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2016/8/4 17:51:09 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
下一篇我就这些元素用四酸法来一篇原创，你可以自己对比一下。
SY-4、OREAS120、TRHB 是什么岩性？玄武岩、安山岩、花岗岩？
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timstoicpms
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2016/8/4 18:02:28 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
是的，肯定要酸化的，不然盐分太高，很容易烧结造成矩管堵塞的。


你这句话值得推敲。
石英（SiO2）或者玻璃（硅酸钠、钙）会被高温碱液腐蚀，所以才需要加酸中和。
但加酸中和后，溶液盐分反而是略有增加。举个例子
NaOH+HCl ——> NaCl + H2O    NaOH+HNO3 ——> NaNO3 + H2O
NaOH 式量40，NaCl 式量58.5，NaNO3 式量 85。
一摩尔的Na，分别以碱、氯化物、硝酸盐形式出现，盐度质量是递增的。
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abcpgf
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2016/8/8 10:58:49 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
SY-4、OREAS120、TRHB 是什么岩性？玄武岩、安山岩、花岗岩？
如果一种前处理都能适用这些岩性的矿物，难道不值得推荐使用吗？
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abcpgf
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2016/8/8 11:01:41 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
你这句话值得推敲。
石英（SiO2）或者玻璃（硅酸钠、钙）会被高温碱液腐蚀，所以才需要加酸中和。
但加酸中和后，溶液盐分反而是略有增加。举个例子
NaOH+HCl ——> NaCl + H2O    NaOH+HNO3 ——> NaNO3 + H2O
NaOH 式量40，NaCl 式量58.5，NaNO3 式量 85。
一摩尔的Na，分别以碱、氯化物、硝酸盐形式出现，盐度质量是递增的。
按你这么说，直接碱性进样么？我们又不测试Na，分析的元素是稀土元素，而且稀释了很多倍哟。
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2016/8/8 11:03:58 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
能不能用微波消解？高温炉上面为何是黑色的，烧得太狠了吗？
微波消解回收率不是很好，大概在85%左右呢。
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阶前尘
jieqian1211
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2016/8/8 14:21:43 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
按你这么说，直接碱性进样么？我们又不测试Na，分析的元素是稀土元素，而且稀释了很多倍哟。
这个检出限能做到多少，一般矿石中稀土元素含量在什么级别呢
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tuxlin
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2016/8/8 17:00:22 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1g样品 1g硼酸锂，最后定容到100ml，溶液的盐度是非常大的。这样的溶液进样，灵敏度的衰减应该是非常明显的。即使加内标校正，灵敏度漂移太大的话，校正的效果也不会很好。不知道实际测量时，灵敏度的稳定性怎样。
我们有段时间是将XRF的熔片溶解后来测微量元素，但其效果明显不如酸溶的好。还有就是Li的记忆效应太大了。后来也放弃了这个方法。
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