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主题：【原创】咨询10种挥发性有机物分析条件

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langyabeilei
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发表于：2016/09/02 09:13:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    下步准备分析10种挥发性有机物，包括三氯甲烷 四氯化碳 苯 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯，想咨询大家用HP-5色谱柱是否可以完全分离？有没有童鞋在分析这些项目，简要介绍一下色谱或者质谱条件？谢谢
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雨木霖
mickeylin
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2016/9/2 9:23:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对二甲苯 间二甲苯在这个色谱柱上无法分离。不过没关系，反正报告上要的是总二甲苯。
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langyabeilei
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2016/9/2 9:41:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
对二甲苯 间二甲苯在这个色谱柱上无法分离。不过没关系，反正报告上要的是总二甲苯。
这个我清楚二甲苯的事情我了解！主要是其他物质在这个柱子能否完全分离呢？？
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逝流星
v2983226
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2016/9/2 9:51:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你这些项目需要分类的。
有些是FID 测的，有些是 ECD 顶空测的。
想三氯甲烷，四氯化碳等卤代烃，ECD做的，一般配顶空吧，用HP-5是可以的，不过最好是用DB-624 专用柱
甲苯、二甲苯这些，都是用FID做的，用极性柱做的，DB-WAX（WAX系列的柱子）。
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2016/9/2 10:06:39 Last edit by v2983226
逝流星
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2016/9/2 9:55:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然，柱子的选择不是绝对的，你如果做 苯系物，如果分析物的种类不多，也可以用HP-5先试一下，如果出现叠峰，用程序升温和调流量都分不开，那就换非极性柱试下。
如果还分不开，就换极性柱做下，换极性柱较（弱极性柱和非极性柱）出峰的顺序会不一样，所以不能按照 非极性柱的出峰顺序来定性。
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langyabeilei
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2016/9/2 10:06:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逝流星(v2983226) 发表:
首先，你这些项目需要分类的。
有些是FID 测的，有些是 ECD 顶空测的。
想三氯甲烷，四氯化碳等卤代烃，ECD做的，一般配顶空吧，用HP-5是可以的，不过最好是用DB-624 专用柱
甲苯、二甲苯这些，都是用FID做的，用非极性柱做的，DB-1（1系列的柱子）。


如果用MS检测器呢，选择什么色谱柱好呢？用HP-5MS柱可以有效分离吗？
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2016/9/2 10:06:47 Last edit by langyabeilei
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2016/9/2 10:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逝流星(v2983226) 发表:
当然，柱子的选择不是绝对的，你如果做 苯系物，如果分析物的种类不多，也可以用HP-5先试一下，如果出现叠峰，用程序升温和调流量都分不开，那就换非极性柱试下。
如果还分不开，就换极性柱做下，换极性柱较（弱极性柱和非极性柱）出峰的顺序会不一样，所以不能按照 非极性柱的出峰顺序来定性。
恩，谢谢指导！
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逝流星
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2016/9/2 10:08:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
如果用MS检测器呢，选择什么色谱柱好呢？用HP-5MS柱可以有效分离吗？


这个是 质谱吗，质谱没做过不懂呀，刚打错了个信息，苯系物，我是用WAX（极性柱）做的，分离度很好。
我一般都是程序升温做的，自己摸索一下，国标的色谱条件只能参考参考。
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2016/9/2 10:09:06 Last edit by v2983226
yifan1117
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2016/9/2 10:15:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须分类的，一下估计不行。
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2016/9/2 10:18:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逝流星(v2983226) 发表:
这个是 质谱吗，质谱没做过不懂呀，刚打错了个信息，苯系物，我是用WAX（极性柱）做的，分离度很好。
我一般都是程序升温做的，自己摸索一下，国标的色谱条件只能参考参考。



这就是HP-5分析的谱图，我已经验证过了。间对二甲苯无法有效分离，邻二甲苯和苯乙烯也无法有效分离！因此一般我们用HP-5分析苯系物样品（如样品包括苯乙烯）时候，不能简单认为二甲苯就是三者叠加，也可能是三个二甲苯与苯乙烯的叠加！因此如果要十分精确把握苯系物的话，HP-5不能分析苯系物！另外WAX分析苯系物肯定是最佳选择，但是可以对其他剩余项目也有效分离吗？
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langyabeilei
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2016/9/2 10:19:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
必须分类的，一下估计不行。
如果跑MS，用什么柱子最OK呢？
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