主题:【求助】安捷伦GC-7890B,水中苯系物盲样考核!

浏览0 回复48 电梯直达
wazcq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
forth
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
盲样与标样同溶剂就OK,另外标样稀释不同浓度必须用同溶剂,一般情况下,盲样考核就可以得出准确的结论,前提是条件适当,至于单点校准的话,浓度基本一致的话也可以的,至于危害性,配制浓度必须在通风橱进行而且必须做好自身防护。
谁折腾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
很多版友在误导楼主,没测过苯系物标样的,不了解其多难,因为它的允许误差一般在3%-5%左右,所以液液萃取肯定做不准(挥发性有机物也不适合用液液萃取,89年的标准很不切合实际工作),现在已经有HS、P&T作前处理的方法,可以扩这些方法。
至于盲样怎么分析,它相对于能力验证样品,相对来说简单些,直接进样、HS、P&T都可以,关键是要把方法的RSD控制在5%以内,如果在3%及以内,基本上很准,当然前提是标液要新开瓶的、配制标曲、移取标样及考核样过程中的操作,必须保证良好的准确度和重复性。
说白些,VOC的考核,重点是方法的重复性(RSD)及标液的准确性(新开瓶的相对有保证),防止交叉污染。
至于色谱柱,有办法配与标准方法一致的最好,这样可以省了定性分析环节,照着标准中的设置即可。
还是得说说楼主:不管你是否刚接手,只要是你的任务,日常分析是要实实在在进行,如果真的有做,很多问题就已经解决了,而不是等到考核的时候。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
lj2151028
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
谢谢您的回答!
问题1:盲样与标液的溶剂都是甲醇,之前我有看到吧里说二硫化碳中的盲样是按您说的方法做的,但是这次两个溶剂都是甲醇,所以想问下跳过萃取这步的可行性。还是我理解错了您的意思,您的意思是最后仪器检测时的溶剂标准中都是二硫化碳,如果换成甲醇造成溶剂不同结果差别大?如果想简化,买二硫化碳溶剂的标样,然后用二硫化碳稀释标样做工作曲线,那盲样是甲醇溶剂的,该如何处理呢?
问题2:举个例子,这次异丙苯盲样的浓度是850-1050,我们买的标线标液浓度是1000,单标,浓度相近,是否准确度会高一些?
如果盲样和标液都是甲醇,就不用萃取了,我这么做过没问题。
lj2151028
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lj2151028(lj2151028) 发表:
如果盲样和标液都是甲醇,就不用萃取了,我这么做过没问题。
同意楼上的说法,挥发性有机物的标样不好考,但是直接进样(前提你技术很好,每针的差别很小,或者有自动进样器)考标样最准了,用吹扫也可以。
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
很多版友在误导楼主,没测过苯系物标样的,不了解其多难,因为它的允许误差一般在3%-5%左右,所以液液萃取肯定做不准(挥发性有机物也不适合用液液萃取,89年的标准很不切合实际工作),现在已经有HS、P&T作前处理的方法,可以扩这些方法。
至于盲样怎么分析,它相对于能力验证样品,相对来说简单些,直接进样、HS、P&T都可以,关键是要把方法的RSD控制在5%以内,如果在3%及以内,基本上很准,当然前提是标液要新开瓶的、配制标曲、移取标样及考核样过程中的操作,必须保证良好的准确度和重复性。
说白些,VOC的考核,重点是方法的重复性(RSD)及标液的准确性(新开瓶的相对有保证),防止交叉污染。
至于色谱柱,有办法配与标准方法一致的最好,这样可以省了定性分析环节,照着标准中的设置即可。
还是得说说楼主:不管你是否刚接手,只要是你的任务,日常分析是要实实在在进行,如果真的有做,很多问题就已经解决了,而不是等到考核的时候。


苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
.
另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
谁折腾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
.
另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
说明你们比较厉害,我日常用HS/P&T-GC/MS,用内标法才能做到这种精密度,直接进样的重复性也不好
PAEs
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
谢谢您的回答!做有机实验就要做好以身殉道的准备啊!
做好防护措施,保护人身安全
wenpc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以使用顶空来做吧,我们认真了这个方法用顶空做,然后用毛细管做可以。你可以根据盲样的浓度确定曲线吧。50~1000 500~2000两条曲线。如果灵敏度降低就调低分流比来做。因为你的混标比较低。建议买高浓度的来做。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴