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主题：【悬赏帖】HJ744-2015水质酚类化合物的衍生化试剂问题

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那片海
v2987177
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2018/12/22 13:57:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenpc(v3111915) 发表:
你可以换算成体积，我直接抽取了500ul直接配到9.5里面。反正注意不要被熏到眼睛，我之前做这个这个方法扩项挺好做的，水浴你还是不要用。我的做法是直接配置放在顶空瓶里面，用压盖器压实，放到烘箱调成60度就完事了。线性可以的


有机液体放烘箱不安全吧？
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sallysally
sallysally
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2018/12/22 19:05:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴化物都是比较刺激的，催泪的。
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Insm_b1abba38
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2018/12/26 14:32:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phoenics(phoenics) 发表:1.衍生试剂不用那么的精确的，只有保证量够就可以了，一般标准里的要求0.5g都是过量一点的。我以前做的时候它是液体来的呀，用玻璃的胶头吸管吸出来，称量就好了，不用太准确。结晶了的没见过，应该也没事，能用。只能试试吧。2.配制的时候就一定要带护目镜，口罩。3.衍生时候要严格控制水浴温度，不然衍生会不完全，做出来线性不好。时不时用温度计测量下水浴温度，水浴的四周和中间最好都监控下，温差不要太大， 以前我用的水浴锅就是左右温差太大了，导致我的衍生出来的曲线线性直接不能看，有些都衍生不出来。
请问您做酚标准曲线时，要不要从萃取开始，还是直接在8毫升丙酮里加标准，直接衍生？我萃取和不萃取响应要差个数量级的感觉
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故道瓦罐
v3027973
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2019/1/15 16:00:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五氟苄基溴平时就是固体的，熔点比较高，用的时候要加热，一定要在通风橱里做，真是用的时候眼泪哇哇的。另外我觉得衍生化试剂应该不需要那么精确，毕竟和目标化合物反应的时候就是过量的，应该对结果没有什么影响。
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Insm_2d40b4c5
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2020/8/13 12:56:16 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:这东西是催泪的，一定要在通风条件下使用，最好佩戴护目镜、防毒面具。在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事，你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。其实酚类化合物不衍生也能用气质做出来
这个方法不衍生直接做行不行，衍生的话响应大些？
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Insm_d1649cd3
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2022/8/30 8:04:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这东西是催泪的，一定要在通风条件下使用，最好佩戴护目镜、防毒面具。
在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事，你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。
其实酚类化合物不衍生也能用气质做出来
不衍生定量定性离子是多少？
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mitsumi
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2022/8/30 8:19:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2d40b4c5(Insm_2d40b4c5) 发表:
这个方法不衍生直接做行不行，衍生的话响应大些？
按理说不衍生也能做出来，就是后半部分的酚类化合物响应特别低，达不到方法检出限要求
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深蓝
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2022/8/30 8:20:51 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d1649cd3(Insm_d1649cd3) 发表:
不衍生定量定性离子是多少？
自己做一针就知道离子了，可以相似度检索辅助定性
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Ins_771c65e0
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2022/11/20 5:24:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 按理说不衍生也能做出来，就是后半部分的酚类化合物响应特别低，达不到方法检出限要求
你错啦，他不止响应问题，根本连峰形都没，苯酚在低浓度就相当不行
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Ins_771c65e0
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2022/11/20 5:27:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表: 有机液体放烘箱不安全吧？
那你水浴也是可以的。本来就是密封好的，放在烘箱问题也不大，而且也只有60摄氏度而已。用烘箱就看好他，别让别人调了高温，温度高了就危险了。
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