GCMS定量使用内标法还是外标法?
??外标在定量过程中建立校正曲线是关键因素。是在特定的仪器和固定的实验条件下,加入一个给定的化合物,绘出浓度/含量和响应值(面积)和关系曲线。通过已知量样品,用积分法测定用是定量的峰面积,然后建立浓度/含量各峰面积的关系,再用这个曲线来外理未知样品。但要是实验仪器条件改变,这曲线就没有意义了。要重新建立校正曲线。
??内标是采用加入已知道定量组分做归一化因子,其克服了外标法的缺点。但已知组分的内标物在校正样品和未知样品中最好加放相同量。这个如果是手动加放内标量,要想相同,有点难度。不过还是可以的,要多做就会好的。但内标物选择是有条件的。对于同一个项目可以永久使用,重要的是做样时,你要保证加的准。
??样品中加入内标物,利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。 首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液,求得定量响应因子或校正因子。
??选择内标物的标准:
??1. 样品中不存在; 2. 化学性质与样品相似;3. 与样品有相同的浓度范围; 4. 不会与样品发生反应; 5. 在感兴趣组分附近流出; 6. 可得到分离良好的、干净利落的峰;7. 色谱性质稳定;8. 可迅速容易得到。