主题:【原创】【我们不一YOUNG】+水质前处理之样品消解技术

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房东的猫
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在进行水环境样品(水样、底质、水生生物)的无机元素测定时,需要对水环境样品进行消解处理。消解的作用就是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的元素氧化成单一高价态,或者转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法。

1)湿式消解法

湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下,在一定的温度和压力下,借助化学法应使样品分解,将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。其影响因素包括酸的组成和用量、消化温度、消化时间和消化方式。

所用设备:石墨消解仪、电热板

2)高压消解法

高压消解法是将样品和酸放在密闭的消解容器中,在一定的压力和温度下使样品分解。此法适用于难溶的固体样品消解,提高了消解效率,减少因开放环境造成的挥发性元素的挥发损失。

所用设备、耗材:高压反应釜、恒温鼓风干燥箱

3)微波消解法

频率为2450MHz的微波具有热效应,能够穿透绝缘体介质,直接把能量辐射到有电介特性的物质上,使水分子和水溶液中的离子发生高速摩擦和碰撞,微波转化成热能,酸的氧化反应速率增加,能够在短时间内将样品消解完毕。样品的升温完全取决于微波的作用,有微波输出,样品被加热,微波停止输出,加热停止,有利于消解温度的控制。

微波消解技术具有高效、节省化学试剂、节能、省时和低空白等优点,已经成为了最重要最常用的消解方法,目前最常用的密闭式微波消解法。

所用设备:微波消解仪

4)干灰化法

经过干燥后的样品在高温(一般为450550℃)情况下,与空气中的氧作用后脱水、炭化、分解、氧化后,有机物被彻底分解和挥发,生产白色或浅灰色残渣。残渣内包括非挥发性金属元素及其化合物,用酸溶解后测定。干灰化法的影响因素包括灰化温度、灰化时间及升温速率。

所用设备:马弗炉
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cmiw12
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我从大学时候做实验就接触消解,老师特别强调安全,也经历过爆管的情况,所以每次操作都特别谨慎,然后对消解仪的要求也特别高;虽然只用过高温高压消解仪,其他的都没有使用过呢。
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