主题：【第十七届原创】顶空瓶盖密封不佳引起的气相色谱响应问题排查

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许之秦

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Chromcycle发表于：2024/08/16 09:35:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要：顶空瓶盖密封不佳，导致顶空样品漏气，引起的样品无响应…

关键词：顶空进样器，响应异常

日前，在使用顶空-气相色谱仪联用分析样品时发现，平行样之一目标峰无响应，溶剂峰也很低，下图：

其中，蓝色线为该浓度点平行样样品1，响应异常；红色线为该浓度点平行样样品2，响应正常。

1 故障排查思路

一般而言，在仪器开机正常的情况下（指气源正常,自检通过），如果分析过程中出现样品响应异常的情况_（_无信号_{、重复性差}_、_峰型异常_等），可以按照以下思路进行排查：

1.1 判断故障类型

首先重复进样，确认是偶然出现的偏差还是仪器故障，如果是偶然偏差则进行偏差分析，是仪器故障则进行故障分析；

1.2 进行仪器日常维护

对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置；进样口进样垫、衬管、O型圈、分流部件和分流捕集阱，色谱柱石墨压环等；仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。

1.3 进行仪器故障分析（操作排查）

1.3.1 首先排查仪器参数是否发生了改变；

1.3.2 在确定仪器参数未改变情况下，和操作人员进行沟通，先判断发现故障之前仪器是否正常，发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作；

1.3.3 如果上述排查没有思路，分析该种故障的可能原因，再从进样口到检测器逐一排查，按照1.4项的内容从以下方面分别排查：

1.4 仪器分段排查

仪器分段排查，主要是从检测器端开始倒序排查，判断检测器、色谱柱、进样口和样品引入装置等是否有问题。

2 本例故障排查

本例中，响应异常的样品为该浓度点平行样样品1，平行样样品2及序列其后的其他样品均响应正常，说明该次问题大概率为偶然出现的偏差，仪器故障的可能性较低。

仪器分析出现偏差一般与样品配置关系较大，首先检查了与样品直接相关的顶空瓶。经过检查，发现浓度点平行样样品1顶空瓶的瓶盖可以轻松取下，下图：

上图可以看出，平行样样品1的顶空瓶，铝瓶盖变形严重；金属盖在顶空瓶瓶口上端卷曲严重，下端没有有效勾卡顶空瓶瓶口边缘。

经过询问实验人员，顶空瓶压盖之后，检查了所有瓶盖，均不能在瓶口转动；但是实验过程中仍然出现了该种问题，因此可能的原因是金属盖在顶空瓶瓶口上端卷曲严重，下端没有有效勾卡顶空瓶瓶口边缘，顶空瓶在分析过程的气体加压步骤中，被内部加压气体_{（说明：气体加压压力0}_.1MPa_）顶起，从而产生漏气，导致样品气不能进入顶空进样器的定量环，引发响应异常。

3 扩展-正确使用压盖钳

对于非使用螺纹盖子的顶空瓶而言，均要用压盖钳，将顶空瓶密封垫使用铝制瓶盖在顶空瓶瓶口压紧。下图为合适的压制效果（红色框线）：