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主题：【资料】室内环境有机物检测问题探讨

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发表于：2007/05/24 10:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一 热解析仪分类:
热解析仪的种类很多，分进口和国产，国外热解析名称叫热脱附仪。其原理采用二次解析方法，结构复杂，具有自动装管功能，造价昂贵。一般在40万左右。其特点；样品经过二次浓缩，峰型好，灵敏度高,样品含量可以达到PPt级。国产热解析仪大多采用一次解析方法，由于结构不同，产生的问题也很多。根据《北京市民用建筑工程室内环境污染控制规程》的标准，要求将样品从解析到进样一次完成，中间无任何操作，获得完整的数据。大多数热解析仪根据这个标准，对热解析仪进行了改进。但是问题依然很多，其原因对热解析的原理认识还不够.
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2007/5/24 10:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二 热解析仪与色谱仪的联接
国外热脱附仪与色谱仪的联接方法；热脱附仪的针管与色谱仪的毛细管柱直接对接，采用1/64英寸两通密封。这种联接方法使样品从解析到出峰无扩散，无稀释，样品在0.3MM管中流动。体积400uL。所以国外的热脱附仪在做样品的解析时，峰型非常好，由其是二甲苯的邻 间 对 和苯乙烯 乙酸丁脂都能分开，分析含量可以达到PPt级。这种联接方式比国产仪器的联接在分析时提高了好几个数量级。在分析高浓度样品时，它的分流不依靠色谱仪的分流阀，热脱附仪本身带有高温分流阀。调节样品的进样量。毛细管柱的流量由质量流量计控制，使样品出峰的重复性保持一致。未完：
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2007/5/24 10:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二; 热脱附仪二次解析的原理
  首先从色谱仪的毛细管柱去分析, 毛细管柱长50M×0.32mm, 由于柱子很细, 载气流速最高2mL/min, 在做分析时载气实际流速为
1.5mL/min---1mL/min范围内。所以色谱仪的毛细管注进样器进样量非常小。因此室内空气污染检测的浓度是关键，怎样解决浓度问题成为热解析的难点，这样才有了二次解析的原理。室内空气有机物的含量为ppb---ppt级，采样器只是将样品浓缩到ppm级，一次解析样品-被稀释到ppb级，色谱仪很难检测到，因此样品必须做二次浓缩，这是色谱仪对热解析仪的要求。
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2007/5/24 10:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次解析的样品管一般在十几mL， 二次解析的样品管一般在十几uL, 这对二次解析提出很高的要求, 体积很小, 温度在0℃已下,使样品在uL级体积下浓缩, 吸附剂重量为ug级，为了防止样品穿透，样品管要求在―20℃下工作。样品管在这种条件下工作，要求体积mL大小，又是在温度变化从300℃—至―20℃。又要求瞬间加热到300℃，时间要求在十几秒内。因此所选用的元件条件非常高。使得设计非常难。国外的第一代热脱附仪，冷阱采用的是液氮制冷，液氮罐采用自压式的，配上低温电磁阀。这样一套设备价值30万，所以国外第二代热脱附仪采用了半导体制冷，这就使得半导体制冷片必须在300℃下工作，因此国内还没有第二代半导体制冷热脱附仪。
      在国内，一次热解析仪能不能做室内空气检测，能不能达到《北京市民用建筑工程室内环境污染控制规程》的标准，这要从室内有机物含量计算进行分析。未完待续。有问题请与北京环瑞翱翔分析仪器有限公司联系。     
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2007/5/24 10:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室内环境有机物检测问题探讨（三）
上两次文章叙述了热脱附原理，关于热脱附细节不再叙述（有问题请发贴子或邮箱：huan_rui_ao_xiang@126.con）
根据国内的状况，我想主要讲解一次热解析的使用。由于室内空气检测是近几年新上的项目，所以一次热解析使用非常混乱，我们只是提出见解，仅供参考。
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2007/5/24 10:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次热解析要想检测室内空气和建筑材料中有机物，首先根据北京市建筑标准{民用建筑工程室内环境污染控制规程}进行计算，空气中的有机物浓度为多少，大气采样器采集的含量是多少，采集时周围的环境和采集的条件对于采集量的影响有多大。采集管在做解析时解析率是多少，采集管的体积是多少，它决定着样品的浓度是多少。热解析仪与色谱仪联接方式决定样品的进样量是多少。色谱仪检测限是多少，色谱仪的检测方法怎样确定。等等其它问题。以上这些问题都影响一次热解析的使用，所以热解析仪与色谱仪在解决以上问题后，才有可能做室内空气检测。但是解析方法才是热解析仪的关键，由于市场上热解析仪的种类不同，解析方法不同，大小不一。所以做出的谱图也不一样，这就是一次热解析仪使用混乱的原因。
由于{民用建筑工程室内环境污染控制规程}的标准只是说直接进样，没有说明解析方法和进样方式，虽然色谱仪FID是质量型检测器，但是样品确是以浓度方式进样，色谱仪能不能检测到有机物峰，不在于样品的含量，取决于一次热解析仪解析的浓度，控制这个浓度的进样，才是色谱仪是否检测到有机物峰的关键。未完待续。
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2007/5/24 10:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室内空气检测首先从大气的浓度来说起，根据北京市建筑标准{民用建筑工程室内环境污染控制规程}要求，大气中的总有机物含量小于0.6mg/M3，苯的含量小于0.08mg/M3。它们的浓度是多少呢？通过计算来确定它们的浓度是多少ppm。
首先计算标准大气压下有机物的体积：
78g÷22.414L==0.08mg÷xmL      X=0.023mL
然后计算20℃时大气压下有机物的体积：
0.023mL÷273℃＝ΧmL÷293℃      Χ＝0.025mL
通过计算苯在每立方米空气中体积为25uL，浓度为25ppb。
总有机物按甲苯计算体积，计算方法以上面相同
通过计算总有机物在每立方米空气中体积为0.157mL，浓度为157ppb。
通过以上计算知道了大气中有机物含量是非常低的，157ppb浓度
是九种有机物体积的总和，到每一种有机物时它的体积浓度从几个ppb到十几个ppb不等。所以一次热解析仪如果不考虑解析方法就很难做出大气中的有机物含量。
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2007/5/24 10:09:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱仪FID是质量型检测器，只对含量有要求，为什么要计算浓度，是因为样品的来源有关。大气中的有机物是靠采样器获得，又要通过一次热解析仪解析，样品在浓缩，解析使得样品的含量和体积不段的发生变化，因此，首先从采样开始计算，对样品每经过一个环节都要进行精密的计算，加以精密的控制，如果不是这样去做，采集这点微量样品，就很难准确的送入色谱仪中去检测。未完待续。
欢迎参与（室内环境有机物检测问题探讨）中，请各位老师多多指教。
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2007/5/24 10:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次说明大气中有机物含量，下面说明采样过程的问题。
一般用大气采样器，采样管Φ6长150MM，中间装有Tenax—AT吸附剂长40MM，目数为40—60目，阻力0.05Mpa，抽气量为500mL/min。抽样时间20分钟。抽气量10L。在这10L空气里样品含量是有机物和水，有机物含量6ug,水含量2.73mg，水体积是3.4mL，因此采样过程中要考虑有机物 水 温度 气体流量 时间这些问题的影响。有机物中已苯为计,要求小于0.08mg/M3。10L空气中含有0.8ug，体积0.25uL。采样管体积是0.785mL，从上面的数字看；水含量是苯3412倍，体积是13600倍（水是汽态）。水的汽化体积是采样管体积4.3倍。从这三个数字看，采样时不能不考虑温度，因此必须将水汽态变成液态，这样水体积缩小2.73uL,在有水分子键长1Å，苯分子键长1.39Å，说明有机物分子都要比水分子大，而且水有极性，检测的有机物极性不是没有，就是很小。说明了Tenax—AT吸附剂在吸附时,水比强,要想Tenax—AT吸附剂吸附有机物必需采用低温法,使水不影响有机物的吸附。在有气体流量和时间的考虑，流量500mL/min,样品在Tenax—AT吸附剂的时间是0.1秒，如果降低流量，采集时间过长。只有低温法能解决这些问题。国外大气采样器普遍采用低温法。
目前国内市场还未采用低温法。北京环瑞翱翔分析仪器有限公司正在研究中，年底推向市场，低温采样器一次可以安装四只采样管，静态温度为–20℃，采样动态温度为–5℃— -10℃，采样流量500mL/min。未完待续。
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2007/5/24 10:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气采样器要想将样品采集好，不仅是采样器的问题，还有Tenax—AT的问题，在这里不再叙述。下面说明解析进样过程的问题。
一次热解析不管采取哪种方法，解析管的长度是一定的。其解析管的体积要经过计算,因为样品在解析时,实际上样品已经扩散,浓度降低。再加上载气的流动，样品的浓度被稀释了多少倍，根本就不知道，所以要对样品体积，大气浓度，样品管的体积进行计算。以苯为例；
根据北京市建筑标准{民用建筑工程室内环境污染控制规程}要求，大气中的总有机物含量，苯的含量是0.08mg/M3，采集量是10L，苯的含量0.8ug，体积为0.23uL。样品管的体积：管径Φ6，管长按120MM
计算，体积为2.4mL，解析时按单端计算为1.2mL，样品的浓度为190ppm，毛细管的流速1mL/min。进样时间一般为30秒，为了样品在很短的时间能进入注样器中，一般毛细管注样器分流为10mL/min。通过以上的数据，可以对苯进入毛细管柱的量进行精确计算：进样时间为30秒，采样管载气进入5mL，加入原有解析的样品气1.2mL，样品实际被稀释了5.2 倍。样品气进入毛细管柱以后，由于有分流的原因，样品气90%被分流，只有10%进入了毛细管柱，那么190ppm的
样品气进入毛细管柱只有3.8ppm，苯进入毛细管柱的量为1.6× g。为什么采取这种进样条件，原因是从解析率和毛细管柱流量条件所限，解析率要求气流量大，时间短，毛细管柱口径小，进气少。所以，只能加大分流流量解决问题，牺牲了大量的样品，获得了很小的检测量。我们知道样品的峰是以面积为单位的，峰高和时间为一个面积单位，进样30秒 峰高必然很小，这是理论上的计算，实际上样品解析远远比这复杂，这里不再续述了。这种解析方法样品进入毛细管柱的量只有ng 级。这就是目前市场上一次热解析仪混乱的原因。
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一次热解析仪的关键在于解析方法,采取怎样解析方法，取决于样品的含量。在样品采集时，样品在Tenax—AT吸附剂上的说明。                                                     
                                                         
由于大气中含有水，样品在Tenax—AT吸附剂上非均匀分布，
     
分布情况如图一, 样品管Tenax—AT吸附剂前端由于吸附了水,所以
样品在 Tenax—AT吸附剂浓度变化如图一。我们前一段计算的样品
含量是图一的总含量，实际上从图中看出样品是一个浓度变化曲线，
在解析过程中这个样品浓度还要降低十倍以上。再加上将样品送入
注样器中，样品要稀释许多倍，具体的倍数要根据进样时间，注样器
结构，注样器分流流量进行计算。样品进入毛细管柱真正的含量是
非常微小的。我们希望样品的进样量如图二，图中黑色部分表示样品
浓度是最高的，一次热解析是否能够将黑色部分送入注样器中是关键，
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