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液质联用（LCMS）
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主题：[讨论]：请大家帮忙分析一下!!!我的空白峰高快到我进的标准峰高的一半了,找不到原因??/（5楼有解决方法）

浏览0 回复6 电梯直达
hjt009
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发表于：2006/08/24 23:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被liang_sp设置为精华；
请大家帮忙分析一下!!!


我用API3000(LC/MS/MS)做水果中的赤霉素的分析,

进了一针50ppb的标准10ul,然后接着再进一针甲醇空白,发现甲醇空白图谱中,在赤霉素出峰的地方(保留时间同标准一样)也出了赤霉素的峰,峰高约为50ppb标准峰高的1/3-1/2.峰形同标准峰形一致,峰宽也差不多

接着,我把离子源清洗了,液相的进样针超声了,到色谱柱的前端的管路全部用水,丙酮,正已烷冲洗了,但现象仍然在,

进了标准后,接着进三针甲醇空白,赤霉素的峰才基本被洗脱完,

我做其它的标准,从未出现过这个问题,

找不到原因??

请大家帮忙分析一下,什么原因??

我的流动相是15%的甲醇,85%的乙酸+乙酸铵缓冲液  200ul/min.
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2006/8/25 8:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是残留污染（carryover），有些化合物残留污染较严重，大多数化合物残留污染不明显。解决方法：液相如有洗针程序就得启动它并且加大洗针的体积，此外不要进浓度太高的样品（定量上限可下移）。
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renyijun
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2006/8/27 11:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留，清洗不出峰后先做空白再做样品，最后还做空白可以验证。
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linasyau
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2006/9/23 21:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我也在做赤霉素，我认为不是残留，应该是甲醇的峰，我也遇到过。可以适当的改变流动相配比，让这两个峰分开，就不会有干扰了。
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zhoushuyun
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2006/9/25 9:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼的 我觉得如果是甲醇的干扰峰，那应该在进甲醇空白的时候 每次都出现这个峰啊
楼主：把最后的解决办法告诉大家一下哈 关注！
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hjt009
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2006/9/26 23:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了,我增大的有机相的比例,这个现象就消失了,最后我把甲醇换成乙腈,用20%的乙腈,就搞定了
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jjdg
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2006/11/12 23:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：能不能把api3000软件共享一下？谢谢
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