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液相色谱（LC）

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主题：【求助】柱子承载小一倍而且保留时间大一倍多，什么原因呀？？？

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kittyls

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发表于：2006/12/16 08:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我用的是反相柱，前几个月都是样品响应值大于1000mV为超载，昨天却突然变成大于400mV为超载，而且按同样的条件跑前两天的一个样品，保留时间却大了一倍多！　不知道是什么原因，一夜之间就变了！！！

是柱子污染了？还是塌陷了？还是什么其它的原因啊？？恳请各位前辈帮忙分析分析，怎样能让柱子回到原来的状态？
过两天就要交结果了！呜呜。。。

大家一定帮忙啊！！！　万分感谢！！！

推荐答案：深海的海豚回复于2006/12/16

你说得超载是如何判定的呢？你可以通过调节仪器的灵敏度来进行调节，总体感觉流动相的原因可能比较大，你也可以试一下换一根色谱柱，还有你的流动相是如何配比呢？
如果需要恢复，查一些相关再生的方法就可以了。

补充答案：

zhangfengbiao回复于2006/12/17

在没有很大的改变时，一般来说柱的损坏是一个积累的过程。我个人认为你的这种情况应该是流动相有变化引起的，柱的问题应该考虑在确定流动相后。

tanghongmin回复于2007/01/21

也不排除是仪器的不稳定造成的，光路等！

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2006/12/16 22:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kittyls 发表:
我用的是反相柱，前几个月都是样品响应值大于1000mV为超载，昨天却突然变成大于400mV为超载，而且按同样的条件跑前两天的一个样品，保留时间却大了一倍多！　不知道是什么原因，一夜之间就变了！！！
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过两天就要交结果了！呜呜。。。大家一定帮忙啊！！！　万分感谢！！！

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2007/1/12 13:04:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我当时说采用同样的条件就是包括采用相同的流动相，系统的参数也都没有变，而当时保留时间的变化是很大的，远超过误差所允许的范围。
但这种现象只持续了一天，在那之后的第二天，一切又恢复到原来的状态，仿佛是上天跟我开了一天的玩笑……
一直到现在都没有再出现这种情况了。
我曾数次回想那天的情形，但至今我仍无法解释。

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