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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】急求：如何测钙呀？火焰和石墨都不行啊

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yanfangchen

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发表于：2007/06/20 19:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品，含量应该不高的！用火焰吸收值很小，只有0.02左右，用石墨炉的话，1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上，标准更不用说了，而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧，样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办！还有啊，做钙时火焰的燃气流量问题！我用的是乙炔焰，按理富燃1.4L/min，可是重线性很差，还不如平焰1.0L/min的。
哪位高手给俺指点迷津呀，领导压着要数据呀！！救命救命呀！！

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2007/6/20 19:48:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮不了你啊.

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jlu_tcl

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2007/6/20 20:07:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等高人指教

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阳光

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2007/6/21 11:08:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用火焰做的，湿消化，温度不能高，然后加氯化镧，再定容。

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liminjt

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2007/6/21 11:32:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用火焰做的降水中的钙，一直都很好呀，不需要啥特殊的方法

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东木

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2007/6/21 12:26:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你加入3ml硝酸+1ml双氧水来看，你应该是用微波消解，样品应该是食品或者其他有机物。微波消解的操作一定要小心，消解罐必须洗干净，否则容易引起误差。
你说的石墨炉1%的硝酸竟然有1的吸光度，那么你在测试之前空烧过石墨管吗？
钙容易被污染，因为灰尘、墙壁都有钙，所以注意不要让灰尘什么的进去。

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zsuzhf

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2007/6/25 22:16:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfangchen 发表:
我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品，含量应该不高的！用火焰吸收值很小，只有0.02左右，用石墨炉的话，1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上，标准更不用说了，而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧，样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办！还有啊，做钙时火焰的燃气流量问题！我用的是乙炔焰，按理富燃1.4L/min，可是重线性很差，还不如平焰1.0L/min的。
哪位高手给俺指点迷津呀，领导压着要数据呀！！救命救命呀！！

石墨管中本身含有Ca，因此一般不用石墨炉来测定Ca。测定浓度较低的Ca时一定要用笑气\乙炔火焰，灵敏度可以提高5倍左右。此时不加镧，而是要加入K作为消电离剂。

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中国龙

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2007/6/25 22:32:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的什么双氧水？据我所知，双氧水里的钙含量相当高。

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huainanwang

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2007/7/6 9:11:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊影响因素很多的。

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zhq83818

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2007/7/7 9:57:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfangchen 发表:
我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品，含量应该不高的！用火焰吸收值很小，只有0.02左右，用石墨炉的话，1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上，标准更不用说了，而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧，样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办！还有啊，做钙时火焰的燃气流量问题！我用的是乙炔焰，按理富燃1.4L/min，可是重线性很差，还不如平焰1.0L/min的。
哪位高手给俺指点迷津呀，领导压着要数据呀！！救命救命呀！！

钙可以用重量法来测，

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