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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】数据不平行与石墨管的关系

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故乡的一片云

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发表于：2010/02/19 21:20:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在使用石墨炉进行重金属分析时，特别是使用湿法消解的样品，有时候数据很不平行，遇到这样的情况我一般更换新的石墨管，不平行的现象就解决了，个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响，不知道各位同仁有没有遇到这样的问题，是不是还有其他因素的影响？

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2010/2/20 9:16:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉通常不平行会有这样的原因：一是进样不均匀，包含样品黏度大或者有层次。二是石墨管多次使用造成面上不一致，导致样品受热不均匀！三就是条件设置不是最优化。
您说的情况我们也出现过！

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chemistryren

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2010/2/20 12:32:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不平行有多方面原因,包括样品前处理损失或污染,进样针位置不稳定,仪器内部原因或石墨炉部件.楼主已经查明是石墨管的问题,值得大家借鉴.

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popo

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2010/2/20 12:54:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个是你进样的位置，一个是石墨管的具体情况
的却，石墨管用了一段时间会有一些变化

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coffee8

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2010/2/20 13:25:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的仪器是新买的，估计还没遇到类似的问题。不过对今后的检测有帮助，一旦遇到问题，就不会不知所措了，多谢！

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ldgfive

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2010/2/20 19:29:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
在使用石墨炉进行重金属分析时，特别是使用湿法消解的样品，有时候数据很不平行，遇到这样的情况我一般更换新的石墨管，不平行的现象就解决了，个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响，不知道各位同仁有没有遇到这样的问题，是不是还有其他因素的影响？

测试平行性和石墨管自身关系不大，主要是看样品的均匀程度，还有样品处理过程(I污染、驱酸等)

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peterfa

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2010/2/22 13:43:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
在使用石墨炉进行重金属分析时，特别是使用湿法消解的样品，有时候数据很不平行，遇到这样的情况我一般更换新的石墨管，不平行的现象就解决了，个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响，不知道各位同仁有没有遇到这样的问题，是不是还有其他因素的影响？

测试平行性和石墨管自身关系不大，主要是看样品的均匀程度，还有样品处理过程(I污染、驱酸等)

尤其量很低时进样器进样量及每个样品本身的差异关系较大，石墨管使用时间较长时应经常检查损耗情况，一旦异常应更换新的。

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消咳喘

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2010/2/22 14:39:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨管的影响是1个方面，但是应该不是全部

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terryqwer

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2010/2/22 17:57:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是进样不均匀吧！

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初晶古恒

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2010/2/24 10:53:39 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
在使用石墨炉进行重金属分析时，特别是使用湿法消解的样品，有时候数据很不平行，遇到这样的情况我一般更换新的石墨管，不平行的现象就解决了，个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响，不知道各位同仁有没有遇到这样的问题，是不是还有其他因素的影响？

首先问题必须能重现、其次你的分析原因必须能被验证，才可以下结论。

按常规咱们可以一步一步来：
1、数据不平行是几个平行样的结果偏差较大，还是同一个样品溶液进样的结果偏差大？
2、如果是同一个样品溶液进样偏差不大，而平行样偏差大，那么不用考虑是仪器方面的问题，重点考虑平行样不平行的问题。
3、如果连同一个样品溶液都偏差很大，考虑进样标准溶液，看标准溶液进样平行性如何。
4、如果标液平行性很好而样品平行性差，考虑标液和样品溶液的差别（酸度赶酸、粘度、盐分浓度等）。
5、如果标液平行性很差，考虑仪器和石墨管老化方面的问题。

上面是基本的思考步骤，按楼主的描述来“特别是、湿法样品、有时候”、“更换、解决”以及一般的原吸实验经验来看，主要原因是样品酸度过大或不一致，导致对石墨管寿命的损耗和结果不平行。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论

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