钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生
原子吸收分光光度法)
一、 方法提要
试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生
原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。
二、 仪器及工作条件
2.1 WYX-402C型
原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)
2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)
2.3 高性能砷空心阴极灯
2.4 高性能锑空心阴极灯
2.5 普通铅空心阴极灯
2.6 普通铋空心阴极灯
2.7 普通锡空心阴极灯
2.8 工作条件
元素 分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃
As 193.7 10~12 0.4 80~120 900
Sn 286.3 8~10 0.4 300 900
Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900
Pb 283.3 6~8 0.4 150 900
Bi 223.0 6~8 0.4 100 900
三、 试剂
3.1 草酸
3.2 过氧化氢
3.3 盐酸
3.4 醋酸(GR)
3.5 抗坏血酸
3.6 碘化钾
3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。
3.9 载液:盐酸(1% V/V)
3.10 醋酸钠
3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。
3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。
3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。
3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。
3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。
3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。
四、 试样
应通过200目孔筛
五、 分析步骤
5.1 试样量
称取0.1000~0.2000g试样
5.2 空白试验
随同试样做空白试验
5.3 测定
5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。
5.3.2砷的测定:
5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。
5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。
5.3.3锡的测定:
5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。
5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。
5.3.4锑的测定:
5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸
溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。
5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。
5.3.5铋的测定:
5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。
5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。
5.3.6铅的测定:
5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。
5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。
六、 分析结果的计算:
按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量:
As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100
试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g)
m0------------试样量(g)
r---------试液分取比