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主题：【求助】求助：食品添加剂偏磷酸钾中氟化物检测的处理方法

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sunflower1981
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发表于：2010/06/26 19:53:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做食品级偏磷酸钾中氟化物的检测，试验中发现偏磷酸钾要用浓盐酸才能溶解，可是氟离子电极检测的时候PH要保证在5-6，这样原本溶解的样品，由于调高PH值又有沉淀析出，实在不知道该怎么办才好，请教有经验的同志对于偏磷酸钾这种样品如果用氟电极进行检测，应该怎么进行前处理？
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2010/6/26 20:06:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunflower1981(sunflower1981) 发表:
最近在做食品级偏磷酸钾中氟化物的检测，试验中发现偏磷酸钾要用浓盐酸才能溶解，可是氟离子电极检测的时候PH要保证在5-6，这样原本溶解的样品，由于调高PH值又有沉淀析出，实在不知道该怎么办才好，请教有经验的同志对于偏磷酸钾这种样品如果用氟电极进行检测，应该怎么进行前处理？


将偏磷酸钾用盐酸溶解后（在塑料杯中，防止HF与玻璃作用），加热煮沸一段时间，偏磷酸即可转化成磷酸，再调整PH值至5-6，此时已经是磷酸二氢钾、氯化钾的溶液，应该不会再有沉淀了。
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2010/6/26 20:16:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  我在溶解后是放在电炉上加热赶酸了，可是没一会就有沉淀出现了，这个样品似乎对PH值很敏感
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2010/6/26 21:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是浓缩过度，氯化钾析出，因为氯化钾的溶解度不是很大，而且S随温度的变化不大。你可以少取样，溶液配稀一些（当然，要能测得出F来）。另外，你可以考虑用稀硝酸加热溶样（加热时间长一些，保证偏磷酸都转化成磷酸），因为后来生成的硝酸钾溶解度很大，PH5-6时的磷酸二氢钾的溶解度应该不小的。
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2010/6/27 20:40:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常谢谢，明天去实验室尝试用稀硝酸加热溶样，因为样品中氟含量较低，称样太少的话怕检不出来
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