快速导航采购仪器提醒

微波消解

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 样品前处理 > 微波消解帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】初试微波消解空心胶囊

浏览0 回复31 电梯直达

yiyuxiner

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/11/02 14:34:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被andrew-zhang设置为精华；

维权声明：本文为yiyuxiner原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

初试微波消解空心胶囊

使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解，效果都不错，但消解压力不是很大，感觉很没意思，上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐，所以决定试试。

因为第一次做空心胶囊，决定先参考药典的方法。

1. 取样

将胶囊内容物倒出，用脱脂棉擦净，擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装，如下图。
464

2. 称重

因为只看前处理效果，又是第一次做空心胶囊，就只做了两罐，按药典称0.5g左右。质量如下：

消解罐	质量
主控罐0	0.5075g
标准罐1	0.4987g

3. 加消解液

每个消化罐各加入10mL浓硝酸，静置十分钟（按药典要静置过夜，时间太久，懒得等了，最多就爆两个罐子，因为做过模拟爆炸实验，对仪器安全性很放心），组装罐子，准备上微波消解仪消解。
463

4. 消解程序

阶段	升温时间	温度	压力	保温时间
1	5min	120℃	350psi	2min
2	5min	180℃	800 psi	5min
3	3min	200℃	800 psi	10min

消解过程中果然有快速升压，上张图看看吧（蓝线代表压力）。

5. 结果

消解完成，等温度降到80℃以下时，打开消化罐，将液体倒入烧杯，悲剧啊，浑浊的。

529

不过没关系，寻找原因，继续做。查资料寻找原因，原来空心胶囊根据生产工艺、药品等需求，会加入一些增塑剂、色素、遮光剂（二氧化钛等）等。

换方法消解，在其他条件不变的情况下，将消解液换为8mL浓硝酸、2mL氢氟酸。消解完成后，打开消化罐，澄清透明，图片如下：

390

有资料说用硝酸消解浑浊的静置后过滤也可以测试，我没法做后续检测，不知道测试结果怎么样，有做过的吗？

注意：0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验，采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。以后会陆续做一些比较难消解的样品，敬请期待……如果您有什么不好消解的材料，请留言，我会尽量尝试去做，大家有什么问题也可以交流一下。

0
赞贴
31
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 微波消解仪询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/2 15:06:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常详细的描述，支持

赞贴

拍砖

马踏飞燕

禁止发帖修改昵称

ID：langhuashang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/2 15:29:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，微波消解样品快很多。

赞贴

拍砖

悠旸

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/2 15:47:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主的贴子，有参考价值。

赞贴

拍砖

miantiao111

禁止发帖修改昵称

ID：miantiao111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/2 22:59:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

了解不少，以前只敢称0.2克以内

赞贴

拍砖

qianguiyun1

禁止发帖修改昵称

ID：qianguiyun1

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/3 14:40:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实践出真知啊。

赞贴

拍砖

odiotboy

禁止发帖修改昵称

ID：odiotboy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/3 14:59:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你好,你第一次萃取那么浑浊,能不能在不更改消解溶剂的情况下,用滤纸包住样品(也就是胶囊)来进行萃取,这样的话,萃取出来的液体就不会那么浑浊了.

赞贴

拍砖

wmj31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/3 16:41:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道LZ做空心胶囊的目的是什么？只是尝试做难消解的样品？
消解的温度可以低些，185度足够消解完全了，这样压力也会低不少。

赞贴

拍砖

Kal

禁止发帖修改昵称

ID：v2671108

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/1/8 11:56:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解澄清是什么标准？完全没有颗粒状的东西存在？还是允许少量颗粒状悬浮？我在做纸包装箱外壳的微波消解，每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒，楼主能帮忙做一下试试吗，多谢了!

赞贴

拍砖

旷世小奇才

禁止发帖修改昵称

ID：yuanxiao02

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/1/8 13:15:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Kal(v2671108) 发表:
消解澄清是什么标准？完全没有颗粒状的东西存在？还是允许少量颗粒状悬浮？我在做纸包装箱外壳的微波消解，每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒，楼主能帮忙做一下试试吗，多谢了!

澄清透明就是没有固体存在（包括颗粒），但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试，不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱，是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱，用的是什么酸，把分析程序发一下，我帮你做做，看能消解澄清吗。

该帖子作者被版主 andrew-zhang加 3积分， 2经验，加分理由：热情应助

赞贴

拍砖

Kal

禁止发帖修改昵称

ID：v2671108

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/1/9 9:29:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:
原文由 Kal(v2671108) 发表:
消解澄清是什么标准？完全没有颗粒状的东西存在？还是允许少量颗粒状悬浮？我在做纸包装箱外壳的微波消解，每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒，楼主能帮忙做一下试试吗，多谢了!

澄清透明就是没有固体存在（包括颗粒），但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试，不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱，是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱，用的是什么酸，把分析程序发一下，我帮你做做，看能消解澄清吗。

就是外包装的箱子，应该叫瓦楞纸箱吧，用的是硝酸：双氧水4:1，就是简单的消解，分三段升温：升至100度并保持5min，升至150度并保持5min，升至180度并保持10min，然后冷却至室温开罐。请帮忙看一下吧，多谢了

赞贴

拍砖