由于食品的重金属污染问题日趋严峻,使世界各国政府,有关团体和组织及众多企业的认识和关注也不断提高,许多相应的政策法规应运而生。我国在近几年内也修订和发布了有关的规定,以适应国际经济形势的发展。美国等其它西方国家也修订或发布了许多相应的法规文件。
联合国食品准则委员会的规定是每千克大米镉含量不超过0.4毫克。由于没有证据表明食物中的镉会在美国引起健康问题,美国并没有制定相关标准。欧盟规定每千克大米镉含量不能超过0.2毫克,并希望进一步将标准提高至0.1毫克,中国的相关标准也是0.2毫克。铅的标准也是0.2毫克。
二、检测方法
关于食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉的国家标准检测方法。
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1 毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25 毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5 微克/千克。
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5 微克/千克;比色法,检出限为50 微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2 微克/千克。
3.1铅的波长有两个,分别是217.7nm和283.3nm,经试验217.7nm比283.3nm测定的灵敏度高,但由于217.0nm附近的背景谱线干扰太大,吸光度不稳定,所以本文选择283.3nm作为试验波长。
3.3 最佳原子化温度的选择
原子化温度高一点不会损失铅的,灰化温度过高会有损失。原子化温度适当高一点,有利于去除记忆效应。如用温高来定量的化,温度高一点,峰型尖一些,灵敏度相对高点。当然太高了,石墨管寿命就短了。横向加热石墨炉比纵向加热石墨炉的原子化温度减少200-300℃,横向加热方式不要长的原子化时间,综合因素考虑,通过对原子化最佳温度优化选择程序,从1500℃-2100℃进行升温优化选择,选择1700℃为原子化温度。
3.4 精密度试验
对2组样品进行重复测定6次计算RSD值。结果见表1。
表1 方法的精密度实验结果
Abs(1) | Abs(2) | Abs(3) | Abs(4) | Abs(5) | Abs(6) | RSD% | 浓度值 (μg/L) | |
样品1 | 0.06366 | 0.06214 | 0.06016 | 0.06369 | 0.06099 | 0.06323 | 2.377 | 22.121 |
样品2 | 0.07429 | 0.07494 | 0.06815 | 0.06668 | 0.06794 | 0.06953 | 4.983 | 25.057 |
3.5 准确度试验
取2组样品,分别加入不同量的铅标准贮备液进行加标回收试验,在样品中分别加入1ml 50μg/L标准溶液和2ml50μg/L标准溶液,定容至10ml,计算后加标含量分别为5μg/L和10μg/L,按仪器条件测定,结果见表2。
表2 加标回收试验结果
样品编号 | 本底值(μg/L) | 加标量(μg/L) | 测得值(μg/L) | 回收率(%) |
1 | 22.121 | 5 | 27.015 | 97.88 |
1 | 22.121 | 10 | 32.277 | 101.56 |
2 | 25.057 | 5 | 30.228 | 103.42 |
2 | 25.057 | 10 | 34.955 | 98.98 |
不管是空气中还是污水里的重金属污染物,在逐渐沉淀之后,最后的归属都是土地。空气与河流可以逐渐自我净化,土壤的污染却不会自动解除,即使过千百万年,它仍然稳定地存在。中国土壤重金属污染严重已是不争的事实,但污染状况如何,至今尚未有清晰的全国地图。在全国各地重金属污染事件集中爆发之前的2005年,由当时的国家环保总局、国土资源部等国家部委牵头,已经在全国范围内展开了一次超大规模的土壤重金属污染调查。然而,截至目前,这项历时5年多的全国土壤重金属调查结果还未正式公开。