主题：【第六届原创】电池中铅汞镉含量的测定

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andrew-zhang

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环境监测发表于：2013/07/14 22:10:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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电池中铅汞镉含量的测定

1. 适用范围

本方法适用于负极为锌的电池，如锌-二氧化锰电池、碱性锌-二氧化锰电池、锌-空气电池、锌-镍电池和锌-氧化银电池（以下统称为电池）中铅、汞、镉含量的测定。

2. 参考标准

2.1GB/T 20155-2006 电池中铅汞镉的测定。

3. 安全注意事项

3.1 检测人员应充分知悉本方法中所用到的试剂和标准物质的毒性和危害性，储存条件，人身防护，急救措施和泄露应急处理。

3.2电池样品中可能含有汞，汞易蒸发到空气中，引起毒害作用，处理样品时必须在通风橱内进行。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具，戴橡胶耐酸碱手套。

4. 试剂及材料

4.1硝酸，分析纯。

4.2 5%硝酸（5 ml浓硝酸用纯水稀释定容至100 ml）。

4.3盐酸，分析纯。

4.4 盐酸：1+1（浓盐酸：纯水=1:1）。

4.5 1000 mg/l Pb标准溶液（2-5％HNO₃）。

4.6 1000 mg/l Hg标准溶液（2-5％HNO₃）。

4.7 1000 mg/l Cd标准溶液（2-5％HNO₃）。

4.8 1000 mg/l Y标准溶液（2-5％HNO₃）。

5. 仪器设备

5.1 ICP-OES,AAS,测汞仪。

5.2分析天平，精确到1 mg。

5.3加热板（可控温）。

5.4 容量瓶（100 ml，250 ml，500 ml）。

5.5 烧杯（100 ml，250 ml，500 ml）。

5.6 移液枪（1~10 ml；100 μl~1000μl；20 μL~200 μl）。

5.7 0.45 μm滤膜。

5.8 剪钳、解剖刀等解剖工具。

6. 溶液配制

6.1 中间浓度标准配制：

6.1.1 50 mg/l Pb，Hg，Cd (5%HNO₃水溶液)混合储备液配制

量取5 ml HNO₃于100 ml 容量瓶中，加入少量的水并分别量取5 ml 1000 mg/l Pb，Hg，Cd标准溶液，用超纯水定容到刻度。

6.1.2 50mg/l Y(5%HNO₃水溶液) 内标储备液配制

量取5ml HNO₃于100 ml 容量瓶中，加入少量的水并量取5 ml 1000 mg/l Y标准溶液，用超纯水定容到刻度。

6.2标准溶液的配制

6.2.1工作溶液的配制（5% HNO₃），准备5个50 ml容量瓶加入少量的纯水后，再加入2.5 ml HNO₃，后按照表1移取混合储备液。

表1 标准工作液的配制

溶液名称	储备液浓度μg/ml	移取体积ml	定容体积 ml	最终浓度μg/ml
Blank	50	0	50	0
STD-1	50	0.20	50	0.2
STD-2	50	0.50	50	0.5
STD-3	50	1.00	50	1
STD-4	50	2.00	50	2

7 操作流程

7.1 样品制备

将一个样品电池称重，精确至0.1 g（小型扣式电池可称量数只电池，总量应达到1 g以上，精确至1 mg）。

7.2.样品消解

7.2.1 解剖样品电池，将解剖过的电池放入相应体积（100~500 ml）烧杯中，按表2中的量加入水，分次缓慢加入硝酸（4.1），反应平静后加入盐酸（4.3），常温反应至材料消解完全（除热缩膜、石墨电极、密封圈等材料）。常温反应难以消解时，可在电热板上加热微沸15 min（注意勿使乙炔黑等物溢出烧杯）。

表2 电池型号与加入的试剂量 (ml)

电池型号	水	硝酸	盐酸	定容总体积
LR20	50	80	80	500
LR14、R20、R25	40	40	40	250
LR6、R14、4LR61、6LR61、R12	25	25	25	250
LR03、R6、6F22、LR1	20	15	15	100
R03、R1	20	8	8	100
扣式电池	20	8	8	100

注：其它型号的电池可依据电池原材料的量的多少，参考上述试剂量适当增减加入量

7.2.2 消解液冷却后，用定性滤纸过滤后，用纯水洗涤烧杯3次，洗涤滤纸和沉淀5次，滤液和洗液收集于容量瓶中（容量瓶体积参见表2），用水稀释至刻度，摇匀。

7.3 测定

7.3.1 ICP-OES光谱仪测试条件

表3 ICP-OES的设定参数

Pwr(kw)	PlasFlow(L/min)	NebPress (kPa)	Replicate Time(s)	Stab time(s)
1.25kw	15.0	230	5	15
Sample uptake(s)	Rinse time(s)	Pump Rate (rpm)	Fast Pump	Replicates
25	10	15	on	3

表4波长选择

	常规波段	备选波段
Pb	220.353	217.00
Hg	184.887	194.164
Cd	214.439	226.502

8. 结果计算

8.1 客户或者标准要求结果为mg/kg的计算（如：2006/66/EC）

试样中目标物含量按式（1）计算：

上式中：

W为样品中目标物的浓度，单位为 mg/kg。

C由校正曲线获得的目标物浓度，单位为μg/ml。

V为样品消解后定容的体积，单位为ml。

m 为称样品的重量，单位为g。

8.2 客户或者标准要求结果为mg/unit的计算（如：US Battery Management Act Law104-142）

试样中目标物含量按式（2）计算：

W=C×V （2）

上式中：

W为样品中目标物的浓度，单位为 mg/unit（每个电池含量）。

C由校正曲线获得的目标物浓度，单位为mg/l。

V为样品消解后定容的体积，单位为l。

9. 检测限、准确度和精密度

9.1测定低限

本方的检出限为：铅：2 mg/kg，镉与汞：2 mg/kg。

9.2 精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。