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前几天在本版开了个话题,让大家猜猜甲鱼中硒的含量。大家都说我没有数据,那现在我就专门来开个帖子说明一下,同时也和大家分享一下这个检测过程。
甲鱼俗称“王八”,以前人工饲养的少,这个东西价格老贵了,现在人工饲养的较多,真正野生甲鱼反而少见了。为什么人们总是对甲鱼津津乐道呢?除了可以骂人以外,估计跟其美味也多少有些关系。只是现在人们对人工饲养的甲鱼还存在偏见,觉得其没有野生的美味,但是人工饲养的少了什么了吗?野生的更美味又多了些什么了吗?在我们这老人乐于喝甲鱼汤,说起大补,但是补的到底是什么呢?
我手上有几个甲鱼样,带着这些疑问,我来对甲鱼样做个款物元素的分析,看看有些什么有益的元素。还是分三步走,制样称样,前处理,上机分析。
1,制样称样和前处理。主要是三个样,有外人送检的,还有两个是朋友送过来的,分别是甲鱼,日本甲鱼,巴西龟。样品先切碎分装,在零下20度冷冻,然后用粉碎机绞碎,解冻。称取大约1.0克样品,加入15ml(4+1)硝酸高氯酸混酸过夜冷消化,于第二天在电热板上180度消解至澄清透明。
每个样品均作了一个平行样,同时做了试剂空白。
2,样品消解澄清透明后,定容至50ml,再经0.45微米滤膜过滤,然后上机分析。
仪器条件如下:
本次样液,理论上其TDS在2%左右,因此属于高盐样品,所以用到了高盐进样装置(HMI),仪器条件的摸索请参见此贴:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131128/5080752/,因为HMI牺牲灵敏度,而待测的几个目标元素如Se其灵敏度原本就不高,所以对稀释气适当进行了调整。为了制定工作曲线的范围,先对样品进行了半定量。
通过半定量大致确定了线性范围,三个点5、20、80微克/升。其线性见下图。
因为比较关心硒的含量,我们把硒的工作曲线挑出来看看。当然,本次遗憾的是未能做内标。
监测数据进行整理后,其结果见下表:
从表中 我们可以看出铁、铜、锌、硒、锰等元素的含量还很高,而且巴西龟Mn、铜、锌、硒的含量要高于甲鱼,当然因为样品数量的关系这个比较还无法从统计学上加以证实。Sn因为混标中没有这个元素,其结果是依赖于半定量的,所以也仅供参考。