主题：【第七届原创】原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中铅含量

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大蔚

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发表于：2014/08/12 11:00:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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各位好！好久不见。原创大赛来参与下。最近都没有什么实验，所以很少发帖子。抓住一次实验机会，来分享下。有用户使用原子荧光测试净水剂。实验室刚好有样品。就跟着实验室前辈走了一遍。同样有检测过的朋友，欢迎交流分享经验。

原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中铅含量

一、方法提要

试样用水溶解后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH₄）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 氢氧化钾。

2.3 铁氰化钾。

2.4 硼氢化钾。

2.5 草酸溶液（40g/L）：称取4g草酸于100mL水中，不断搅拌至完全溶解。

2.6 硝酸（1+1）：取一份水，一份硝酸，混匀。

2.7 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。

2.8铅标准溶液：用浓度为1000 μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL的铅标准使用液。

2.9高纯氩气，纯度≥ 99.99%。

三、仪器、设备

3.1原子荧光光谱仪SK-2003A（北京金索坤技术开发有限公司）。

3.2铅元素高性能空心阴极灯。

3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。

3.4超纯水制备系统。

3.5实验室常规玻璃器皿。

四、分析步骤

1、样品预处理

称取约1g（精确到0.0001g）固体被测样品于100 mL烧杯中，加入少量水使其完全溶解，将溶液转移至100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。分取5 mL被测样品水溶液于100 mL容量瓶中，后加入2 mL（1+1）硝酸及10mL 草酸溶液，并用水稀释至刻度，此溶液待测。

2、标准曲线的绘制

准确吸取1.00μg/mL的铅标准溶液0.00 mL（空白）、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.50 mL于五个100 mL容量瓶中，分别加入2 mL（1+1）硝酸及10mL 草酸溶液并用水稀释至刻度，即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为0.00、5.00、10.00、15.00、25.00 μg/L，摇匀待测。

3、测定

开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

五、结果计算

样品中铅含量按下式进行计算，数值以%表示：

w_B/（%）=公式怎么粘贴不出来，大家知道就行了。

式中：w_B—被测元素的含量，其中B指被测元素，此处指铅；

ρ_B—从工作曲线上查得测试试液中被测元素的质量浓度，μg/L；

V_s—试样溶液的总体积，mL；

V₁—分取试样溶液的体积，mL；

V₂—分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL；

m_s—称取试样的质量，g。

净水剂聚氯化铝中铅测试实例：

样品处理过程：准确称取固体净水剂（聚氯化铝）试样1.1700 g，置于烧杯中，用蒸馏水溶解并定容至100 mL容量瓶中，摇匀。从中移取5 mL样品溶液置于100 mL容量瓶中，加入2 mL（1+1）硝酸及10mL 草酸溶液并用水稀释至刻度，待测。加标试样为在原待测溶液基础上，浓度增加10 ppb。