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主题：【第七届原创】小小的实验——蒸馏法测甲醛实验

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2014/12/30 21:31:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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只是小小的实验，我是学生操作不是那么精确，学校的仪器也没那么“高大上”见谅

实验时间：2014.10.14    实验地点：知行楼1-204

实验组员：

一、实验原理

  将内墙涂料与水混合后，以蒸馏法将溶解于水中的游离甲醛蒸出。

二、实验试剂

1、硫酸溶液（1mol/L）

2、氢氧化钾溶液（1mol/L）

3、淀粉指示剂（0.5%）

4、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）

5、碘标准溶液（0.05mol/L）

6、乙酰丙酮溶液

7、甲醛溶液（约35%）

三、实验步骤

C（Na2S2O3）=0.1003（mol/L）

2、甲醛溶液浓度的计算

  将大约2.8ml的甲醛溶液移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。甲醛溶液浓度按下述方法标定：量取20ml甲醛溶液与25ml碘标准溶液、10ml氢氧化钠标准溶液，放入100ml带塞三角瓶中混合。静置暗处15min后，把15ml浓度为1mol/L的硫酸溶液加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，加入几滴10g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液变为无色，硫代硫酸钠溶液用量V=0.70ml。同时用20ml蒸馏水做空白实验，硫代硫酸钠溶液用量为V0=12.10ml。

甲醛溶液的浓度计算为：C甲醛=（V0-V）*10*C2*10*1000/20

                          =571.71mg/L

其中C2为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。

计算含有10mg甲醛所需的体积为： V=m/c=10*1000/571.71=17.49ml。

取17.49ml稀释成1000ml，所以C甲醛=0.010mg/mL

3、试样的测定与标准曲线的绘制

(1)、试样的测定

从容量瓶中取5mL定容后的样品馏分，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，记为A=0.063。取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白实验，确定空白值A0=0.0550

（2）、标准曲线的绘制

      将1ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的甲醛校订溶液分别移加到100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出5ml溶液，按上述方法进行光度测定分析。数据分析如下所示：





由上可知标准曲线回归方程的表达式为：y=0.0528x+0.0205

R=0.9996

4、样品中甲醛释放量的计算,精确到0.1mg/ml

序号空白样品
吸光率/A0.0180.073   


A、甲醛溶液的含量按下式计算，精确至0.1mg/mL。

W=0.05*Bs（A-Ao）/m

=0.05*(1/0.0528)*(0.073-0.018)/2

=2.604mg/kg

式中： W——游离甲醛含量， g/kg；

  Bs ——计算因子；

  0.05——换算系数；

  m—— 样品质量，g；

A——样品溶液的吸光度；

  A0——空白溶液的吸光度。

    根据《室内装饰装修材料有害物质限量》人造板甲醛释放干燥法测定限量值为≤5mg/kg，本实验样品甲醛含量为2.604mg/kg,所以样品中甲醛含量合格。
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2014/12/31 8:51:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涂料中的甲醛含量啊？我以为是空气中的！
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2014/12/31 17:58:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玲儿响叮当(jshbhh) 发表:

涂料中的甲醛含量啊？我以为是空气中的！


嗯，是木板中的涂料，但它最后的方向还是散发到空气中，所以国标中对这类材料也有要求
该帖子作者被版主 jshbhh加 2积分， 2经验，加分理由：应询解答
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