一、误操作后仪器的处理
将所有仪器降温、关机,更换正确的高纯氮气瓶。把色谱仪后面的氮气管路断开放空,用高纯氮气冲洗10分钟左右。更换色谱仪的脱烃脱氧管,所有管路接好后进行了检漏,然后开机。
开机1个小时后,基线开始往下降。开机5个小时后,基线恢复正常,降到平时的200Hz左右,做实际样品加标回收合格。
二、色谱载气更换注意事项
载气对于
气相色谱仪来说至关重要,载气纯度或类型使用不当,轻则影响分析结果,或者对色谱检测器、色谱柱造成不可逆伤害,造成巨大的损失。比如:对氧敏感的Wax色谱柱通入空气后固定相快速流失,就算处理后柱效也会大大降低;如果误将氮气或空气作为TCD载气,很有可能烧坏检测器铼钨丝。
在高压气体钢瓶接收和更换时一定要做好审核确认。接收时确认气体种类、气体规格;更换气体时确认好气体类型是否正确,打开阀门前再次确认;更换气瓶投用后1个小时内要检查钢瓶和仪器状态,是否有漏气、仪器基线是否正常。这样从操作环节尽可能减少误操作的可能,降低设备损坏或安全事故的风险。
如果有条件,氢气、空气、氮气分开存储,从源头消除混用的可能。