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气相色谱（GC）
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主题：【分享】【实战宝典】气相色谱误把空气做载气如何处理？

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新官人
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发表于：2020/07/16 13:46:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：xiaogumd11

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6992664

问题描述：

更换色谱仪载气气源时因为操作疏忽，误将高纯氮气更换为高纯空气，ECD检测器基线噪声保持在70-80万Hz。仪器在80℃下运行13小时后才发现，仪器如何处理才能正常使用？
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新官人
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2020/7/16 13:46:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、误操作后仪器的处理
将所有仪器降温、关机，更换正确的高纯氮气瓶。把色谱仪后面的氮气管路断开放空，用高纯氮气冲洗10分钟左右。更换色谱仪的脱烃脱氧管，所有管路接好后进行了检漏，然后开机。
开机1个小时后，基线开始往下降。开机5个小时后，基线恢复正常，降到平时的200Hz左右，做实际样品加标回收合格。
二、色谱载气更换注意事项
载气对于气相色谱仪来说至关重要，载气纯度或类型使用不当，轻则影响分析结果，或者对色谱检测器、色谱柱造成不可逆伤害，造成巨大的损失。比如：对氧敏感的Wax色谱柱通入空气后固定相快速流失，就算处理后柱效也会大大降低；如果误将氮气或空气作为TCD载气，很有可能烧坏检测器铼钨丝。
在高压气体钢瓶接收和更换时一定要做好审核确认。接收时确认气体种类、气体规格；更换气体时确认好气体类型是否正确，打开阀门前再次确认；更换气瓶投用后1个小时内要检查钢瓶和仪器状态，是否有漏气、仪器基线是否正常。这样从操作环节尽可能减少误操作的可能，降低设备损坏或安全事故的风险。
如果有条件，氢气、空气、氮气分开存储，从源头消除混用的可能。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/19 22:31:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短时间没关系的，用氮气冲洗，把脱氧管换掉，多烘烤ECD就行。
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