原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、加入内标的作用是内标法,一般内标是在上机前加入,曲线和样品中加入等量的内标,在绘制校正曲线时采用内标法绘制校正曲线,好处是可以消除进样歧视。楼主说的在前处理前加入内标,相当于将内标当成了“替代物”,用来监控回收率及损失。
2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?内标的加入量可以选择校正曲线中间浓度,比如其它化合物的浓度为5,10,20,50,100ug/L,那内标的加入量可以选择在20ug/L上下浮动,在配置校正曲线液标的时候就要加入内标,然后样品是在最后定容上机前加入,加入量和校正曲线加入量保持一致,绘制内标校正曲线时以浓度比为横坐标,以峰面积或者峰高比为纵坐标。
3、监控损失率一般不用内标,而是选择加入替代物surrogate,知道回收率后一般不折算,曲线校正出来是什么值就是什么值,一般标准会对样品回收率有个范围要求,认为在范围内就是符合的,超过范围就要重做,此样品无效。
4、一个内标只能监测一部分化合物,因为内标的选择就是和目标物化学性质相似,而对于多组分化合物,比如几十种的,会有2~3种内标对所有目标物进行分组定量。
感谢您的回答,确实在样品称量阶段加入氘代多环芳烃是称作替代物,但是感觉目前好多文章里是直接叫做内标。听了您的回答还有几点疑惑,希望解答
1、我在样品称量时加入一定量的氘代多环芳烃替代物,目的为监控前处理过程的损失,请问我该如何计算样品中氘代替代物的含量呢?如何确定损失了多少氘代替代物?是制作氘代替代物的标曲吗?
2、目前看到一篇文章里有用EPA16的所有氘代物作为替代物在样品称量时加入,而有些文章在称量时加入两三种氘代替代物,有些疑惑。
若仅作为替代物需要加入多种氘代物吗?若想通过替代物的损失率推算实际含量是否必须要所有氘代物,还是几种代表性氘代物即可?