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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】乙醇检出限

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Ins_60dce538

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发表于：2021/10/21 11:51:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》这个方法测定血液中乙醇的检出限为1mg/100ml。校准曲线是三个月一换。
那在仪器条件不变的情况下，是否每次进行实验时（无论检验结果是阳性还是阴性），都需要配置一个1mg/100ml的添加样品做一个含量是1mg/100ml乙醇图谱？
还是只有在出现阴性结果的情况下，才需要做一个1mg/100ml的添加样品？亦或是每三个月更新一次校准曲线时，做一次1mg/100ml的添加样品就行，在接下来的三个月内无论是否出现阴性或阳性结果都不用再做？

推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/10/21

这种情况可以每次取标曲中间点浓度做曲线校正，如果和曲线差别太大，就认为标曲需要重新做了，取检出限浓度不合适

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2021/10/21 12:34:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况可以每次取标曲中间点浓度做曲线校正，如果和曲线差别太大，就认为标曲需要重新做了，取检出限浓度不合适

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JOE HUI

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2021/10/21 12:43:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用另一套溯源有证物质配制溶液曲线中间点去监控曲线能够监控仪器状态，对于血液样品前处理过程也需要监控，控检测血液中乙醇含量的方法是以叔丁醇作为内标物，然后用顶空气相色谱火焰离子化检测器对样品进行检测，与平行操作的乙醇标准品比较，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量。
定性结果评价可以从以下方面:
1.空白样品加标回收
阳性结果
空白样品中未出现乙醇的色谱峰为正常，添加样品中同时出现乙醇和叔丁醇的色谱峰为正常。空白和添加样品正常，案件样品中色谱峰的相对保留时间（或保留时间）与添加样品中乙醇的相对保留时间（或保留时间）比较，相对误差在±2%内，经选择不同的色谱条件检测，结果一致时，则认定案件样品中含有乙醇。
阴性结果
空白和添加样品正常，案件样品的叔丁醇色谱峰正常，而无乙醇的色谱峰时，则认定检验结果为阴性。若空白和（或）添加样品结果异常，说明操作有误，结果无效，应重新测试
2.校准曲线
乙醇含量校准曲线的线性相关系数r不小于0.999,校准曲线有效。
3.定量结果中平行样结果相对误差
平行测定的两份案件样品测定结果的相对相差不超过10%(有凝血块的血样不得超过15%)时，定量结果有效，定量结果按两份案件样品测定结果的平均值计算，否则需要重新进行测定。

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