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主题：【已应助】安捷伦GC-MS SIM（m/z141）定量测对氟硝基苯，前后响应相差3倍

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Insp_d7236722
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发表于：2022/05/26 18:06:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被深蓝设置为精华； 奖励积分记录： 深蓝(10分)
最近开发一个方法定量检测对氟硝基苯，先用scan模式，，对氟硝基苯出峰位置在7.94min,提取MS spectrum,响应较高的分子离子峰是95，141，该化合物相对分子量是141，因此最终定的方法是SIM模式下看141的峰，第一天测试0.01mg/mL对氟硝基苯峰面积大概4万多，第三天测试同一浓度新鲜配置的样品 峰面积变成1万多，响应降低至1/3，请问是什么原因？
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/26
建议你试试把进样口维护，色谱柱截去一圈然后对比一下看看。
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sdlzkw007
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2022/5/26 18:42:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你试试把进样口维护，色谱柱截去一圈然后对比一下看看。
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2022/5/26 19:07:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个如果能排除标准品浓度配置方面的问题的话，可以从以下几个方面分析：程序升温设置的是否合理，柱子选择是否合理，柱子污染，衬管污染，漏气；离子源污染，灯丝能量不够等
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通标小菜鸟
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2022/5/26 19:24:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主中间有没有用这台仪器走过其它样品？第一天配制的标液是如何保存的？响应变低的原因有很多，比如进样次数多了，仪器进样口脏了，衬管有吸附。离子源脏了也会响应变低。还有标液如果保存不当，同样也会造成这种结果的出现。
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安平
byron1111
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2022/5/27 14:21:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好先确认一下标品。
重新配置之后，再次进样确认。

是否标品保存不良，或者标品本身出现问题。

然后确认系统是否泄漏，测定重复性。

检查进样针，进样口是否有安装不良问题。

检查分析方法是否有变化。

进样其他性质的物质，重现一下试试。
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lijing320323
lijing320323
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2022/5/29 23:04:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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手机版： 安捷伦GC-MS SIM（m/z141）定量测对氟硝基苯，前后响应相差3倍
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