威灵仙药材含量测定
3.2供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约4 g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30mL使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10 mL分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15mL,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
4 结果
根据上述步骤,以干燥品计,测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为0.85%
注:威灵仙药材处理过程复杂,同一批药材重复性差。
①测定波长在低波长区,基线容易波动,仪器需要多稳定。
②乙酸乙酯除杂的过程中,可以提前在索氏提取器中浸泡1小时后再进行回流。