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远志药材含量测定
1 材料与试剂甲醇、乙腈(色谱级 上海安谱)、氢氧化钠、正丁醇、甲醇乙醇(分析纯,北京化工厂)、细叶远志皂苷、远志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖标准品(购自中检院)、远志药材样品(送检样品)。2 色谱条件LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱: Eclipse XDB C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),细叶远志皂苷流动相:以甲醇-0.05%磷酸溶液(70 : 30)等度洗脱;检测波长为210nm;远志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖流动相:以乙腈-0.05%磷酸溶液(18 : 82)等度洗脱;检测波长为320nm。3溶液制备(按照中国药典2020年版一部远志项下测定)(1)细叶远志皂苷测定对照品溶液的制备 取细叶远志皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
细叶远志皂苷标准品色谱图
样品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50mL,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 远志药材中细叶远志皂苷色谱图
(2)远志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖测定 对照品溶液的制备 取远志??酮Ⅲ对照品、3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含远志??酮Ⅲ 0.15mg、含3,6'-二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液,即得。
远志??酮Ⅲ标准品色谱图
3,6'-二芥子酰基蔗糖标准品色谱图
样品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。远志药材中远志??酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖测定色谱图
结论: 送检样品中细叶远志皂苷含量为2.4%,远志??酮Ⅲ(C25H28O15)含量为0.22%,含3,6'-二芥子酰基蔗糖含量为0.73%注:远志药材测定细叶远志皂苷时样品前处理过程较为复杂,其中氢氧化钠回流结束,用盐酸调节pH值,建议用pH计测定,固定一个值,保证样品的平行性和准确性。细叶远志皂苷测定波长在低波段,仪器需要多稳定一会儿再进行测样。