SGLC-GC-040
摘要:本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。
关键词:麝香 麝香酮 SH-50 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030
气相色谱仪;
色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备取(检查)干燥失重项下所得干燥品约0.2 g,精密称定,精密加入无水乙醇2 mL,密塞,振摇,放置1小时,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )
升温程序:初始温度200 ℃,保持10分钟,以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃,保持2分钟
载气:N2
进样口温度:280 ℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:0.93 mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。