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主题：【已应助】近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少

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发表于：2024/04/18 15:47:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少

我在想应该是我出问题了，不可能每个品牌都不合格啊

我寻找问题，两个地方和国标不是很一致。

1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时，应该是用40%乙醇溶液作为溶剂，我误用了100%的乙醇溶液

2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的，叔戊醇是20000 ug/ml，我分别稀释到了甲醇（3000 ug/ml）和叔戊醇（2000 ug/ml）

然后曲线点是150、300、450、600、900 ug/ml，然后分别取了1ml于进样小瓶中，然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇（2000 ug/ml）

和国标的区别是：

国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml，叔戊醇是20000 ug/ml的

国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml，而且是取10ml的标准溶液，然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇（20000 ug/ml）

但是我做了3次，都多个品牌不合格，而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了，于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液，但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。

求各位专家帮我分析看看

推荐答案：安平回复于2024/04/18

楼主详细说明具体采用的色谱条件为好，有色谱图为好。

如果使用wax色谱柱，要注意是否存在乙酸乙酯的干扰。造成定量异常。

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2024/4/18 15:48:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线没有问题 R 0.999以上峰型也不错甲醇分离的也不错叔戊醇也很明显

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2024/4/18 16:04:25 Last edit by Ins_70183bc7

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2024/4/18 16:21:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，造成此次测量结果异常超标的原因可能来源于三个地方：
1、使用的稀释溶剂，标准是40%体积分数，而实际使用100%乙醇，可能标溶解度比实际用40%来的低，就会造成实际浓度比你设置得浓度低，那么测出来的结果就会偏高。
2、体积误差带来的影响，你是取1ml标液到2ml进样小瓶，然后再加0.1ml叔戊醇，那么体积就是1.1ml，无形中你的标样被稀释了，但你还是以原先浓度参与计算，那么测量出来的结果也会偏高。
而国标是10ml里面加入0.1ml，相对来说带来的体积误差很小。
3、标线误差，绘制好曲线后，因为拟合的原因，曲线可能会偏移，你可以拿曲线回测一下几个浓度点，看测出来与理论值比是偏高还是偏低。

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2024/4/18 16:48:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，造成此次测量结果异常超标的原因可能来源于三个地方：
1、使用的稀释溶剂，标准是40%体积分数，而实际使用100%乙醇，可能标溶解度比实际用40%来的低，就会造成实际浓度比你设置得浓度低，那么测出来的结果就会偏高。
2、体积误差带来的影响，你是取1ml标液到2ml进样小瓶，然后再加0.1ml叔戊醇，那么体积就是1.1ml，无形中你的标样被稀释了，但你还是以原先浓度参与计算，那么测量出来的结果也会偏高。
而国标是10ml里面加入0.1ml，相对来说带来的体积误差很小。
3、标线误差，绘制好曲线后，因为拟合的原因，曲线可能会偏移，你可以拿曲线回测一下几个浓度点，看测出来与理论值比是偏高还是偏低。

比如标准是0.65 检测的都是4-6 高非常多

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