调谐是GCMS重要的基本操作。通过调谐,机器可以优化自身参数,使响应最佳;也可以帮助操作员发现一些问题。
Thermo的机器,调谐过程清晰,为操作员提供了大量的细节,为我们了解机器原理和实现提供了巨大的方便。下面我们以Xcalibur2.0软件为例,为大家展示DSQII的调谐过程。
为了演示用,我们选择了Automatic Tune中除Negative Ions以外的选项。
1. Performing RF Frequency calibration,这里,如果RF的设定值和测量值有差别,会执行校准,但这次没有。如果下次看到了会给大家补上的。这里多说几句废话,关于Tune的界面。可以清楚的看到DSQ的流程图:灯丝,离子盒,三枚透镜,弯曲的预四级,四级杆,打纳极和倍增管。其中灯丝,打纳极和倍增管可以在画面中点击开启或关闭。
2. Zeroing baseline(可以看到,灯丝点亮,打纳极和倍增管开启了)
3. Checking for m/z 100.0 log(Height) vs. Multiplier(如下图所示,要在达到2500V之前撞线。如果达不到,调谐会终止。这里出问题,常见的原因是灯丝发射电流不足(旧灯丝),离子盒和透镜组,预四级的污染。倍增管寿命还是很长的,不会轻易坏掉)
4. Checking for m/z 100.0 %RSD vs Ion Offset
5.Log(Area) vs Multiplier
6. % Gain Error vs Setpoint (Gain within 1.53% of setpoint between 7.3e+4 and 4.8e+6)
7. Fine Resolution Calibration
分辨率的调整共进行两次,分别进行高速扫描和低速扫描。以100和502作为目标离子进行。这里就给出rate#1的图片。
下图可以看到半峰宽:0.395245
8. Performing mass calibration(质量数校正)
9. Performing leak check (通调谐液30s后,关闭,查看32的降低速率)结果需要小于10%
3.8% of reference
10. Tuning Resolution (分辨率调整,主要是调整扫描线的位置)
(69.0)
(502.0)
11. Tuning ion offset(502,69,Tuning Prefilter offset (69))调502,69的补偿电压,以及预四级的电压。
12.Tuning Lens 2 (69,218,502, 3 SIM)Lens2电压,找到69和502信号强度最大且219不大于69的80%的位置。
13. Tuning Resolution (502.0,69.0)节省篇幅,只放一张69的吧。
14.Performing final mass calibration(再一次校正质量轴)
15.Creating Tune Report for Positive ions(调谐完成可以生成报告了)