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主题：【已应助】求助！GB5009.191测氯丙醇检测步骤分析

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薄荷叶儿

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发表于：2021/03/31 13:15:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近刚做GB5009.191的方法，有以下几个疑惑，以酱油为例，请帮忙解答！

1、“洗脱后旋转蒸发近干，再用2mL正己烷溶解残渣并转移待衍生”这一步中有几个问题：a.溶解后应该无法完全转移吧？那这样是否有损失呢？可否旋转蒸发前先加入正己烷再浓缩至2mL左右来避免损失？b.如果不小心蒸干，可否加入适量乙醚重新溶解再蒸发近干？

2、“衍生化后加入氯化钠溶液，混匀静置使水相和正己烷相分层”这一步中：a.氯化钠溶液的目的是调节水中溶解度和去杂质，那酱油中含有氯化钠，是否可以用水代替？b.水相中除了有七氟丁酰基咪唑和氯化钠，还会有什么物质吗？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/31

1、a、旋蒸至近干，在加2ml正己烷的作用有两个，一个是试剂的转换，另外一个作用是净化提纯，有些物质能溶于原来的溶剂中，但是在正己烷中的溶解度就很差，而目标物的溶解度没有多大变化，这样一来就起到了去除杂质提纯的目的。如果旋蒸前加入2ml正己烷，但其它溶剂很多，等其它溶剂挥发完正己烷早跑没了，那还怎么除杂净化。b、标准说了不能蒸干，一旦干了，那目标物势必会损失，造成回收率偏低。

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2021/4/1 9:06:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、a、旋蒸至近干，在加2ml正己烷的作用有两个，一个是试剂的转换，另外一个作用是净化提纯，有些物质能溶于原来的溶剂中，但是在正己烷中的溶解度就很差，而目标物的溶解度没有多大变化，这样一来就起到了去除杂质提纯的目的。如果旋蒸前加入2ml正己烷，但其它溶剂很多，等其它溶剂挥发完正己烷早跑没了，那还怎么除杂净化。b、标准说了不能蒸干，一旦干了，那目标物势必会损失，造成回收率偏低。

感谢回答！

不过我没太理解您说的其它溶剂是指什么，这里除了正己烷应该就是乙醚，旋转挥发的就是乙醚，剩下的就是正己烷和目标物混合液吧~

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