主题：【求助】微波消解后采用火焰原子吸收测定镉含量，但是测定结果全是负值。请高手指点！

原文由 asoil 发表:
标样做的还可以,0.*mg/l浓度级,空白和样品都是-0.00**,相当于零.
我认为,是标样浓度太高,样品浓度太低,火焰只可测mg/l级,建议用石墨炉试试.
土壤环境标准要求镉小于0.6mg/kg,按0.2g称样量,定容于25ml容量瓶中,消解液浓度为:0.6*0.2/25=0.0048mg/l,不大于5ug/l.称样量大的话,需要酸量大,要防止消解不完全,注意看消解液是否透明无沉淀.
不知你称样量,加酸量,定容体积各多大?

称样量0.2g ,酸14mL，定容25mL.
标准曲线用新合理拟合还可以，但是用线性拟合就不行了。请问您都是采用什么方式拟合呀？
我所测出的最小浓度是0.002mg/L，微波消解后消解液要蒸发近干然后再定容吗？

原文由 nancy-cch 发表:

原文由 asoil 发表:
标样做的还可以,0.*mg/l浓度级,空白和样品都是-0.00**,相当于零.
我认为,是标样浓度太高,样品浓度太低,火焰只可测mg/l级,建议用石墨炉试试.
土壤环境标准要求镉小于0.6mg/kg,按0.2g称样量,定容于25ml容量瓶中,消解液浓度为:0.6*0.2/25=0.0048mg/l,不大于5ug/l.称样量大的话,需要酸量大,要防止消解不完全,注意看消解液是否透明无沉淀.
不知你称样量,加酸量,定容体积各多大?

称样量0.2g ,酸14mL，定容25mL.
标准曲线用新合理拟合还可以，但是用线性拟合就不行了。请问您都是采用什么方式拟合呀？
我所测出的最小浓度是0.002mg/L，微波消解后消解液要蒸发近干然后再定容吗？

镉曲线配得太宽了，所以线性不好，我做镉一般配0.1-1.0PPm即可。
你的样品浓度太低，不能用火焰法做。

原文由 zygchina 发表:
应该选低浓度的镉标液来做标准曲线.你的浓度选的有些高了,最好在低浓度处做几个点.样品中没有镉或样品溶液的吸光度比空白的低都有可能出负值.镉很灵敏,如果选的点太多,恐怕难成线形,通常三个点标出标准曲线,达到0.2吸光度的标样的浓度做中间的点.标线的线形系数达到0.997以上就可以做了.