我用Agilent7890A，FID检测器，分析一个大极性化合物，之前用的是HP-5的色谱柱，一直没有出现问题，就在最近几个星期突然出现标准品不出峰或峰面积时大时小的现象，但溶剂还是出峰的，检查了进样口、称管、色谱柱和检测器没有发现问题，以为柱子坏了，就换了个DB-WAXETR柱子，但还是标样的峰时大时小，请大家帮我分析以下原因，谢谢！！

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2009/9/22 20:29:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得还有从进样口找原因。

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libing111

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2009/9/22 21:01:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管或是柱头污染了换衬老化柱子

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senw

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2009/9/23 9:38:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua 发表:
我觉得还有从进样口找原因。

谢谢，我也感觉问题在进样口，但我将衬管、进样针、隔垫和O型环都换成新的还是没解决问题，看来要把进样口拆开来检查了？

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guohua

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2009/9/23 19:34:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 senw 发表:
原文由 guohua 发表:
我觉得还有从进样口找原因。

谢谢，我也感觉问题在进样口，但我将衬管、进样针、隔垫和O型环都换成新的还是没解决问题，看来要把进样口拆开来检查了？

柱流量和分流出口流量也要测量一下，看是否稳定。

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gangbayu

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2009/11/19 11:19:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，我也感觉问题在进样口，但我将衬管、进样针、隔垫和O型环都换成新的还是没解决问题，看来要把进样口拆开来检查了

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guohua

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2009/11/21 11:36:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你先进溶剂，比如甲醇，看出峰是否重现性好。

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duqycj

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2009/12/5 19:49:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性差是气相中常见的问题，我想主要应该从这几个方面入手：
首先，检查进样器或进样针。一般没什么问题的话就下一步，检查衬管及里面的玻璃毛。如果需要清洗的话在超声波中用甲醇等清洗后用超纯水清洗后烘干。然后，是分流平板。之后就是柱子安装是否符合标准，柱子是否污染。最后是检测器。我想应该逐步排除法最好。如果有条件的话就一个一个换呵呵

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xinjundragon

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2009/12/7 17:16:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua(guohua) 发表:
原文由 senw 发表:
原文由 guohua 发表:
我觉得还有从进样口找原因。

谢谢，我也感觉问题在进样口，但我将衬管、进样针、隔垫和O型环都换成新的还是没解决问题，看来要把进样口拆开来检查了？

柱流量和分流出口流量也要测量一下，看是否稳定。

我也碰到过这情况，但不知道怎么测柱流量和分流出口流量啊！请指教，谢谢

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