主题：【讨论】甲醛用不同仪器测结果比对不一致

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
UV和HPLC法在衍生前的处理都是一样的吗？

原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
这个跟材料有关系，有些聚合物的材料比如聚氨酯，材料中间可能掺杂了一些甲醛的聚合物如酚醛树脂或尿醛树脂，在HPLC的衍生方法里加了磷酸，这个酸性的环境会导致酚醛树脂分解生成了单体的甲醛，即而再生成甲醛和24二硝基苯肼的衍生物，如果你发现两个方法有很大的差异，一般就是这个原因造成的。你可以尝试一下，把结果有差异的材料的萃取液在衍生之前加一点盐酸，然后再加入乙酰丙酮，放入到水浴里一段时间，结果会变得很大，而且酸性越强，水浴温度越高，颜色越深。
一般来讲这两个方法测定都是溶解在水中的游离态甲醛，而不是那种聚合物的解聚生成的单体甲醛，所以某些聚合物材料用HPLC方法测定的结果不太可信。[/quote

同意您说的结合甲醛水解因素造成结果偏高的说法，我们这也有这情况，根据产品的配方解释确实如此。萃取液加盐酸的试验您做过吗？？我试过加醋酸和磷酸溶液的，然后乙酰丙酮显色后结果就偏低了，我的判定是酸度对乙酰丙酮的显色有影响，乙酰丙酮配制的时候加了乙酸铵，这个可能是个重要因素吧！！

原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
这个跟材料有关系，有些聚合物的材料比如聚氨酯，材料中间可能掺杂了一些甲醛的聚合物如酚醛树脂或尿醛树脂，在HPLC的衍生方法里加了磷酸，这个酸性的环境会导致酚醛树脂分解生成了单体的甲醛，即而再生成甲醛和24二硝基苯肼的衍生物，如果你发现两个方法有很大的差异，一般就是这个原因造成的。你可以尝试一下，把结果有差异的材料的萃取液在衍生之前加一点盐酸，然后再加入乙酰丙酮，放入到水浴里一段时间，结果会变得很大，而且酸性越强，水浴温度越高，颜色越深。
一般来讲这两个方法测定都是溶解在水中的游离态甲醛，而不是那种聚合物的解聚生成的单体甲醛，所以某些聚合物材料用HPLC方法测定的结果不太可信。[/quote

同意您说的结合甲醛水解因素造成结果偏高的说法，我们这也有这情况，根据产品的配方解释确实如此。萃取液加盐酸的试验您做过吗？？我试过加醋酸和磷酸溶液的，然后乙酰丙酮显色后结果就偏低了，我的判定是酸度对乙酰丙酮的显色有影响，乙酰丙酮配制的时候加了乙酸铵，这个可能是个重要因素吧！！

我尝试过往有疑问的材料的萃取液加盐酸，具体多少浓度记不清了，但是印象深刻的，加盐酸的萃取液显色后的颜色明显比未加酸的要深一点，如果再稍微加热一下（80度），颜色就变得更加明显。