实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】溶剂残留方法的检测限的对称性（拖尾）和回收率

浏览0 回复8 电梯直达
zhangyandong4
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/08/23 16:33:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、最近在做溶剂残留的方法学验证，里面的残留溶剂是甲醇和乙酸乙酯，在做乙酸乙酯的检测限的时候，峰形有点拖尾，对称因子达不到0.8，定量限是可以的，请问各位老师有没有遇到这种情况，检测限的对称因子不合格对注册没有影响吧。
2、我们在做回收率的时候用的是内标法，请老师看看我的方法有没有问题，产品中甲醇含量范围30~500PPM左右，乙酸乙酯的检测不到。我按照50%、10%、5%做的回收率，方法如下：
内标溶液：称取异丙醇1.0605g，于500ml容量瓶中，用DMF定溶至刻度。

溶液1--------准确称取甲醇0.3000g、乙酸乙酯0.5000g于一100ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度100%）。
溶液2 -------准确移取25.0ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（50%）。
溶液3------准确移取5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（10%）。
溶液4 ------准确移取2.5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（5%）。
标准溶液------准确称取甲醇0.1826g、乙酸乙酯0.1900g、异丙醇0.2155g于一100ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，备用。
取配制好的标准溶液进样，平行测定三次，记录残留溶剂及内标物的质量和峰面积，根据计算公式计算各残留溶剂的校正因子：
fi=As*mi/Ai*ms
式中：
fi-组分i的校正因子
As-组分i所对应的内标物S的峰面积
Ai-组分i的峰面积
ms-组分i所对应的内标物S的质量
mi-组分i的质量

将配制好的溶液1到溶液4分别进样检测，每个溶液进样三次，计算各溶液的实测纯度,。由溶液的稀释过程可以计算溶液的理论纯度，将测定值与理论值相比可以计算回收率。

上述方法的溶液范围不知道设定的是否符合要求，我们仪器的定量限，甲醇的为23PPM，乙酸乙酯为20PPM，请老师给与指导，谢谢。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
色盲
yimufu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/23 23:05:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检测限的时候，峰形有点拖尾，对称因子达不到0.8没关系。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
色盲
yimufu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/23 23:09:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标物溶液稀释至刻度的方法不如采用加入一定体积的内标溶液，再用溶剂稀释到刻度的方法好！
做回收率是向样品中加入标准溶液吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyandong4
zhangyandong4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/24 7:47:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
做检测限的时候，峰形有点拖尾，对称因子达不到0.8没关系。

请问哥哥可有相关的审核的案例。。。或者指导法则。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyandong4
zhangyandong4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/24 7:53:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
用内标物溶液稀释至刻度的方法不如采用加入一定体积的内标溶液，再用溶剂稀释到刻度的方法好！
做回收率是向样品中加入标准溶液吗？

我们加的是内标物溶液，不知道行不行，所以出来找做过这方面的老师来指导一下。
一般话回收率都是按标准加入法做。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/8/24 8:00:04 Last edit by zhangyandong4
无可非议
zouwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/24 18:17:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做回收率一般都要加样品吧，没看到你加样了，回收率的目的就是要看样品对检测结果的影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyandong4
zhangyandong4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/25 7:59:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zouwu(zouwu) 发表:
做回收率一般都要加样品吧，没看到你加样了，回收率的目的就是要看样品对检测结果的影响。

我觉得我这个好像也是加入法哈，基本物质是内标物，它是没有变化的，后来加入的不就是标准溶液吗，先做出校正因子，然后再测标准溶液，里面应该可以理解为反验证，这些方法是一个老师给的，当时我也不理解，现在还是有点模糊哈，
标准加入法，用的是样品+标准溶液（外标法），测出样品的含量，在用样品+标准溶液，测出总浓度，在减去样品的含量就是加入的量 ，然后算回收率。
我觉得我们的内标法，没有用样品，而是借助了内标物来进行测定。不知道这样理解可以吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
无可非议
zouwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/25 11:47:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你样品对要检测的物质的影响没有体现出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyandong4
zhangyandong4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/8/25 14:26:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zouwu(zouwu) 发表:
那你样品对要检测的物质的影响没有体现出来。


我们用的样品里含量太低，我就是想避免样品对溶剂造成的基质效应。这样做不可以吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】溶剂残留方法的检测限的对称性（拖尾）和回收率
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁