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主题：【求助】标准加入法试验成功后出现的问题~

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miaoyulong98
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2010/8/27 9:19:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
楼主的Fe56，是在标准模式下做的吗？

He模式~~~~~~~~~~~~~
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笑笑
zahqjw
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2010/8/27 16:10:34 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种做法不是真正意义的标准加入法，应该叫校正曲线法，现在石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中的pbCd等元素都是采用这种方法做的。从你的问题看不出来的你的标准系列溶液是如何配置的，另外个人认为如果没有碰撞池测Fe是不是应该用57，你做Fe加标5ppb能加的准吗？这样的回收很难做的，建议你用这种方法做一下其他元素如Cd等ICP-MS比较容易测定元素，看是否还出现这样的问题。
该帖子作者被版主 ljhciq加 3积分， 2经验，加分理由：热心应助
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光哥
xsh1234567
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2010/8/27 16:54:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己分析楼主的步骤和提供的信息，应该是如下原因：
1、曲线所采用的各点浓度不对：你的溶液铁浓度是5ppb左右，但是你的加标是100/2000/4000？？一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标：5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液？？如果是的话，那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2，那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够？因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式，但是你后面测的那个样品，计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了，这个不是ICPMS的优势，也容易损坏你的机器的。
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2010/8/27 17:00:37 Last edit by xsh1234567
miaoyulong98
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2010/8/30 9:15:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 笑笑(zahqjw) 发表:
这种做法不是真正意义的标准加入法，应该叫校正曲线法，现在石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中的pbCd等元素都是采用这种方法做的。从你的问题看不出来的你的标准系列溶液是如何配置的，另外个人认为如果没有碰撞池测Fe是不是应该用57，你做Fe加标5ppb能加的准吗？这样的回收很难做的，建议你用这种方法做一下其他元素如Cd等ICP-MS比较容易测定元素，看是否还出现这样的问题。

我用了 碰撞反应池的啊~~~  另外~加标5个ppb 可以做的到啊~~~我把我的混标溶液稀释成Fe 500ppb后，取5mL样品~ 加0.05mL稀释后的混标 都是移液枪操作~我觉得 没问题啊~
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miaoyulong98
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2010/8/30 9:27:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小光(xsh1234567) 发表:
自己分析楼主的步骤和提供的信息，应该是如下原因：
1、曲线所采用的各点浓度不对：你的溶液铁浓度是5ppb左右，但是你的加标是100/2000/4000？？一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标：5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液？？如果是的话，那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2，那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够？因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式，但是你后面测的那个样品，计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了，这个不是ICPMS的优势，也容易损坏你的机器的。


感谢，感谢这么详细的分析~
关于加标浓度的问题 我也思考过~您说的也有道理~我的混标是1000ppm 的Fe K Ca Na Mg ，10ppmAg Al AS Ba Be Cd Co Cr Cu Mn Mo Ni Pb Sb Se Tl V Zn Th U~ 两种浓度梯度混合的~~而我试验关心的元素是 Al Ca Mn Fe Cu Zn Pb  如果按您给的方案~Fe加标5/10/20ppb ~Cu就是他的1/100，更小了~虽然对于Cu的浓度比较适用（0.600ppb）但是Al Zn这些元素浓度都在几个 或者几十个ppb，又不适用了。

第二点，我想有可能是我当时疏忽 弄错了~~有可能

另外 谢谢您的提醒~~我已经发现这个样品的对机器的影响了~~~上周做最后一个样最后一次采集的时候，突然熄火了~~ 怎么点也点不着，最后只有请教工程师，人家说 把Ar气打开，蠕动泵打开，就这样吹了10多分钟，把里面的高浓度样品吹干净了才可以~~~
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