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主题：【求助】色素检测的回收率上不来，请大家帮忙。

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shaoxuepeng
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发表于：2011/02/10 15:13:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下，请各位帮我找找回收率上不去的原因！



样品：饮料、果胶、肉制品等。    检测项目：日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。



前处理：5g样品+ph4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉，搅匀——30分钟左右待上部液体澄清，色素完全吸附，过G3漏斗——ph4.0的水淋洗——6：4的甲醇：甲酸淋洗，洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7：2：1的乙醇：氨水：水洗脱（约50mL）——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2mL——定容10mL——上机



色谱柱：C18  4.6*250*5      流动相：甲醇/20mM乙酸铵=10/90    波长：428、529、600    仪器：安捷伦液相1100   



问题：上机条件没有问题，因为前任做过，回收率能达到80%以上，只是我找不到人去问了，前处理也是按前任笔述的去做，但我保证一定是前处理出了问题。

      用很多样品做过多次不同的实验，出峰时间可以保证，标曲也能顺利打出，可是回收率只有个位数，希望大家能帮我分析一下，多谢了。

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2011/2/11 9:34:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是你的聚酰胺粉有问题，其吸附性不佳，我有做过的
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2011/2/11 9:35:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要买进口的聚酰胺粉的
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shaoxuepeng
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2011/2/11 11:44:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
是你的聚酰胺粉有问题，其吸附性不佳，我有做过的


谢谢，我之前用的是浙江台州生产的，今天换了一种新厂家未开包装的试试，不过还是国产的……
请问吸附效果能不能肉眼判断？是如何判断的？
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1076443939
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2011/2/12 8:40:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚酰胺粉，好像要用200目的，总之，越细越好
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symmacros
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2011/2/12 10:05:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1076443939(1076443939) 发表:
聚酰胺粉，好像要用200目的，总之，越细越好


越细可能吸附效果更好，但会不会过滤慢呢？80-100目也可以吧？
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善良的鬼
ygw8
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2011/3/17 23:20:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是色素的吸附和解析出的问题，回收率做的好的兄弟们 能不能把你们的试剂品牌报上来
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shaoxuepeng
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2011/3/28 15:02:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygw8(ygw8) 发表:
看来还是色素的吸附和解析出的问题，回收率做的好的兄弟们 能不能把你们的试剂品牌报上来


甲酸是广东西陇的，甲醇、乙醇、氨水是北京化工的，都是分析纯，回收率能做到80、90%。
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