【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

wukaihua

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2011/6/13 21:31:49 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱……”，可以讲得再详细些吗。谢谢了。

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pingguwu

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2011/6/14 6:06:13 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wukaihua(wukaihua) 发表:
“2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱……”，可以讲得再详细些吗。谢谢了。

先用5ML二氯甲烷、5ML乙腈淋洗柱子。活化柱子和除杂效果。

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edwarz

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2011/6/14 13:02:43 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实试剂空白比较高

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2011/6/14 20:10:15 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 edwarz(edwarz) 发表:
确实试剂空白比较高

过程越简单越好，试剂用量越少越好。看试剂空白和过程空白。

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苦

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2011/6/17 9:07:26 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用GCMS做嘛？正己烷萃取然后离心？

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2011/6/17 11:18:33 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 苦(snownhcooh) 发表:
可以用GCMS做嘛？正己烷萃取然后离心？

可以用GC/MS或者LC/MS检测。
正己烷萃取后，要净化除去甘油三酯。否则干扰太多。用乙腈萃取然后净化。

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seven12

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2011/6/18 17:10:04 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一步离心分离后除正己烷层除不那么彻底吧？

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2011/6/19 7:02:55 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 seven12(seven12) 发表:
第一步离心分离后除正己烷层除不那么彻底吧？

尽可能洗出，也可以洗出部分乙腈，反正乙腈相比较多，上样只要2mL。

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pingguwu

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2011/6/19 8:36:00 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷相中含部分DEHP\DNOP\DNP等碳链较高的PAE,部分会损失，用内标校正。而甲酯、乙酯、丁酯、异丁酯等碳链低的PAE则回收非常好。

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2011/6/19 8:46:32 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附上SILICA/PSA净化前后比较SCAN图谱

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