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主题：【求助】石墨炉相关问题

浏览0 回复38 电梯直达
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/6/13 20:44:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮LZ 帖出来，方便讨论
扇贝样硝酸钯基改.doc
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秋月芙蓉
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2011/6/13 20:47:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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秋月芙蓉
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2011/6/13 21:03:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
测铅的两个升温程序已经上传了，请各位老师指教！
测铅背景大是不是因为扇贝成分比较复杂，而定容体积只有10mL，所以怎么改变升温程序都无济于事？而测镉的时候，因为是从10mL定容液中分取1mL再稀释至25mL，所以背景很小。

是的，样品是否消化完全是关键的一步，但因为铅含量比较低，只能加大称样量
基体改进剂方面，个人推荐用硝酸钯
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夕阳
anping
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2011/6/13 21:24:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的升温程序设置的有些问题。
别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？
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2011/6/13 21:29:37 Last edit by anping
秋月芙蓉
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2011/6/13 21:30:10 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的升温程序设置的有些问题。
别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？

同问，一般原子化停气
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夕阳
anping
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2011/6/13 21:31:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥温度为何要设成阶梯状？水分要想彻底蒸干是需要斜率升温的，而楼主设成断续的阶梯状了，这是何道理？

同时，原子化温度也略显高了。测铅的原子化温度在Z-5000上一般在1800~2000度之间为宜。过高的温度反而会使灵敏度下降，这是我通过做试验得出的结论。
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2011/6/13 21:35:40 Last edit by anping
zwyu
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2011/6/13 21:34:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以理解为LZ用两步（灰化1，灰化2）实现了本来一步可以定义的过程（斜坡升温+保持）；灰化3停气1秒是不是为了减少待测元素损失？但最神奇的是在原子化阶段，LZ又开气了。。。

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的升温程序设置的有些问题。
别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？
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夕阳
anping
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2011/6/13 21:38:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
可以理解为LZ用两步（灰化1，灰化2）实现了本来一步可以定义的过程（斜坡升温+保持）；灰化3停气1秒是不是为了减少待测元素损失？但最神奇的是在原子化阶段，LZ又开气了。。。

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的升温程序设置的有些问题。
别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？


原子化阶段接通10ml/min的载气是可以的，目的是减少背景的干扰。但是灰化的停气，并且仅有1秒是无用的。
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zwyu
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2011/6/13 21:46:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然为了减小背景，原子化阶段维持低流速都可以接受（此举必然会损失一些待测元素），那灰化末段停的那1秒钟真是“情何以堪”了。LZ追求的到底是哪个？低背景？高响应？

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
可以理解为LZ用两步（灰化1，灰化2）实现了本来一步可以定义的过程（斜坡升温+保持）；灰化3停气1秒是不是为了减少待测元素损失？但最神奇的是在原子化阶段，LZ又开气了。。。

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的升温程序设置的有些问题。
别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？


原子化阶段接通10ml/min的载气是可以的，目的是减少背景的干扰。但是灰化的停气，并且仅有1秒是无用的。
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夕阳
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2011/6/13 21:47:18 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原本石墨炉测铅和镉不难，难的是楼主的样品的共存物是氯化钠，这样背景就很高了。要想测好此类样品，不仅仅是进样的手段，而且是要从升温程序和基改的用量和种类方面下很大的功夫。这需要有耐心和一定经验。
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