主题：【求助】样品测试过程中遇到一些小问题。不知该怎么解决？？

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:
酸水解法
哎~~用酸水解法提取脂肪，最开始，取2g样品，加8ml 水，10ml盐酸，然后放在60℃水浴加热，让样品完全消化。国标这么写的，但是做的时候用60℃，结果加热了5个小时，还是有渣滓，今天按照美国 AOAC上说的80℃水浴加热，结果用玻璃棒搅拌时，试管突然漏了，是加热了有40分钟了才漏的。很费解啊，这个试管是50ml具塞试管（有刻度），难道它承受不了80度的高温吗？还是什么别的原因呀？到底什么样的条件才能让样品完全消化呢？样品是饼干末。我很纠结痛苦中，希望各位高人们能指点我一下，万分感谢啊！！！

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:
酸水解法
哎~~用酸水解法提取脂肪，最开始，取2g样品，加8ml 水，10ml盐酸，然后放在60℃水浴加热，让样品完全消化。国标这么写的，但是做的时候用60℃，结果加热了5个小时，还是有渣滓，今天按照美国 AOAC上说的80℃水浴加热，结果用玻璃棒搅拌时，试管突然漏了，是加热了有40分钟了才漏的。很费解啊，这个试管是50ml具塞试管（有刻度），难道它承受不了80度的高温吗？还是什么别的原因呀？到底什么样的条件才能让样品完全消化呢？样品是饼干末。我很纠结痛苦中，希望各位高人们能指点我一下，万分感谢啊！！！

温度有点高，具塞试管承受不了，还有就是你搅拌的力度可能比较大，才会导致它碎了。
楼主做这个实验，样品需要粉碎到一定的细度。

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:
酸水解法
哎~~用酸水解法提取脂肪，最开始，取2g样品，加8ml 水，10ml盐酸，然后放在60℃水浴加热，让样品完全消化。国标这么写的，但是做的时候用60℃，结果加热了5个小时，还是有渣滓，今天按照美国 AOAC上说的80℃水浴加热，结果用玻璃棒搅拌时，试管突然漏了，是加热了有40分钟了才漏的。很费解啊，这个试管是50ml具塞试管（有刻度），难道它承受不了80度的高温吗？还是什么别的原因呀？到底什么样的条件才能让样品完全消化呢？样品是饼干末。我很纠结痛苦中，希望各位高人们能指点我一下，万分感谢啊！！！

温度有点高，具塞试管承受不了，还有就是你搅拌的力度可能比较大，才会导致它碎了。
楼主做这个实验，样品需要粉碎到一定的细度。

恩，有道理呀，我这200g饼干是用研钵磨的，效率太低了，我觉的已经磨的很细了，有什么机器能将饼干磨细吗？除了组织捣碎机，这个太贵了，榨汁机啥的行吗